stille反应产率低
我最近在做一步stille反应(反应式在附件),催化剂用过Pd(PPh3)4和Pd(PPh3)2Cl2,溶剂用过DMF和重蒸甲苯,反应温度为90℃,排气的方法我是通过先用水泵抽走反应体系中的空气然后再用氩气进行置换,每次抽气时间为1min,总共抽8次,但是每次反应的产率都很低大概只有10%左右,我已经在这一步拖了两三个月啦,请各位大神指教哪里出了问题
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我最近在做一步stille反应(反应式在附件),催化剂用过Pd(PPh3)4和Pd(PPh3)2Cl2,溶剂用过DMF和重蒸甲苯,反应温度为90℃,排气的方法我是通过先用水泵抽走反应体系中的空气然后再用氩气进行置换,每次抽气时间为1min,总共抽8次,但是每次反应的产率都很低大概只有10%左右,我已经在这一步拖了两三个月啦,请各位大神指教哪里出了问题
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我们实验室的做法是甲苯用钠回流,油泵换气,一百一十度,仅供参考
以前做过双键锡和卤素的Stille偶联溶剂也是甲苯,先加入的是催化剂,过了5小时才加的锡,产率60%左右还行,你要不试试加料顺序时间的改变
既然反应有产物,但是收率却很低,可以想到应该是催化循环无法完成了。
看楼主的底物有N也有S,这些原子有孤对电子,很有可能跟Pd配位,导致催化剂失效。而且此类反应不建议用DMF溶剂,可以考虑二氧六环,
这个噻吩硫会毒化催化剂,试试多加点催化剂呢,比如加原先催化剂量的三倍,看看是不是就能反应30%了