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RAFT方法合成PNIPAM一直失败

作者 苓linglucky: 来源: 小木虫 1550 31 举报帖子

NIPAM：CTA：AIBN=200：1：0.2，溶剂为DMF,NIPAM和AIBN都是重结晶的，CTA：三硫代碳酸酯，在sigma买的，75℃反应12h，通Ar气，通过抽排气体3次除氧。溶剂DMF买的阿拉丁的色谱纯的，最后在正己烷里面沉淀，结果出现分层，下层是黄色油状物质，上层是白色浑浊的物质，没有生成黄色沉淀。不知道是哪里出现问题，望指点，1gnipam，加入10mlDMF中返回小木虫查看更多

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精华评论

stillocr

一个是稀了，另一个是溶剂极性有点大，换二氧六环试试
苓linglucky

引用回帖:
9楼: Originally posted by stillocr at 2017-06-16 13:08:10
一个是稀了，另一个是溶剂极性有点大，换二氧六环试试

单体比例太少了是吗？一般用多大浓度呀？谢谢啦
雨过天晴.信

引用回帖:
9楼: Originally posted by stillocr at 2017-06-16 13:08:10
一个是稀了，另一个是溶剂极性有点大，换二氧六环试试

你还真是活跃
stillocr

引用回帖:
10楼: Originally posted by 苓linglucky at 2017-06-16 14:41:08
单体比例太少了是吗？一般用多大浓度呀？谢谢啦...

以前1g的话大概用3-4ml吧，能溶解就行，稍微稀点儿也不碍事，反应时间延长点就行
，
stillocr

引用回帖:
11楼: Originally posted by 雨过天晴.信 at 2017-06-16 15:01:15
你还真是活跃...

这不是看见RAFT就进来缅怀缅怀你哥嘛
tfyeszjwl

是不是浓度太大了，加点氯仿之类的稀释一下再试试
东东的啊

单体浓度2mol/L，反应至少16小时，15小时以下基本都没反应
苓linglucky

引用回帖:
15楼: Originally posted by 东东的啊 at 2017-06-16 17:03:08
单体浓度2mol/L，反应至少16小时，15小时以下基本都没反应

谢谢回复，我再试试