有机菜鸟求助一个合成反应
最近在做这么一个有机的合成反应,反应用到的溶剂二氯甲烷用CaH2回流,缚酸剂三乙胺用KOH除水。但是做了很多次,产物都特别少。按文献里的描述,产物是无色晶体,而我得到的那点是液体。然而这点液体做的核磁却与文献里的是对的上的。我不知道哪里出了问题,请教各位大神帮忙指点下。
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最近在做这么一个有机的合成反应,反应用到的溶剂二氯甲烷用CaH2回流,缚酸剂三乙胺用KOH除水。但是做了很多次,产物都特别少。按文献里的描述,产物是无色晶体,而我得到的那点是液体。然而这点液体做的核磁却与文献里的是对的上的。我不知道哪里出了问题,请教各位大神帮忙指点下。
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是不是沸点低,,挥掉了。。。
用重结晶
在柱子过不开的情况下重结晶,溶剂选择要合适,而且很重要,我只是个本科生,见笑了,最近在做科研训练。你可以百度一下重结晶的原理什么的。常用的是甲醇、乙醇、四氢呋喃、还有二氯甲烷
二氯甲烷稍微干燥一下,做反应的时候最好晴天,减少水分的影响,方便的话加个氮气保护,丙烯酰氯和三乙胺的量加大,最好1.5或2当量,然后TLC监测反应,感觉10个小时有点长,或者稍微加加温,具体条件还要靠自己摸索,