参照文献,将三苯基膦加入到40%溴化氢溶液中,70℃下搅拌十分钟,TLC显示已经成盐,按文献后处理,二氯甲烷萃取,萃取后点有机相,发现是三苯基膦的点,这是为什么?可不可以不用二氯甲烷萃取,直接蒸干呢? 返回小木虫查看更多
说明氢溴酸当量不够,应该过量 二氯甲烷萃取出来的,应该是三苯基膦,而不是三苯基膦的氢溴酸盐 如果氢溴酸过量,也不一定要旋干,可以降温重结晶 旋干很麻烦,要把水,过量的氢溴酸(溴化氢)一起蒸出来,耗时长,容易结块或者结球,
说明氢溴酸当量不够,应该过量
二氯甲烷萃取出来的,应该是三苯基膦,而不是三苯基膦的氢溴酸盐
如果氢溴酸过量,也不一定要旋干,可以降温重结晶
旋干很麻烦,要把水,过量的氢溴酸(溴化氢)一起蒸出来,耗时长,容易结块或者结球,