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糠酸与苯胺类化合物反应生成酰胺,反应不完全,也没有办法分离

WENWEN1993  (举报此信息)
1首先将糠酸制成酰氯
2将所制备的酰氯(2-3eq)与苯胺类化合物反应(反应不完全)
试过的反应条件:
缚酸剂:用过醋酸钠,氢氧化钠溶液,碳酸钾,碳酸铯,三乙胺(所用缚酸剂2-3eq)
溶剂:二氯甲烷,thf,吡啶
冰浴加入酰氯,后升至室温反应。
也试过用缩合剂EDCI.HATU等均反应不完
目前困难:
因为我的胺类结构的化合物和产物对照点板,反应物与产物点板试过多种极性,感觉都像是一个点。分不开。
但是通过打核磁鉴定有产物生成(出现了酰胺的特征峰),但胺类反应物也还存在。
所以现在产物中也包含有反应物,但是又不能过柱分离。
想问问大家有没有好的实验条件能让这个反应进行彻底一些。
谢谢大家
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