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糠酸与苯胺类化合物反应生成酰胺,反应不完全,也没有办法分离

作者 WENWEN1993
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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1首先将糠酸制成酰氯
2将所制备的酰氯(2-3eq)与苯胺类化合物反应(反应不完全)
试过的反应条件:
缚酸剂:用过醋酸钠,氢氧化钠溶液,碳酸钾,碳酸铯,三乙胺(所用缚酸剂2-3eq)
溶剂:二氯甲烷,thf,吡啶
冰浴加入酰氯,后升至室温反应。
也试过用缩合剂EDCI.HATU等均反应不完
目前困难:
因为我的胺类结构的化合物和产物对照点板,反应物与产物点板试过多种极性,感觉都像是一个点。分不开。
但是通过打核磁鉴定有产物生成(出现了酰胺的特征峰),但胺类反应物也还存在。
所以现在产物中也包含有反应物,但是又不能过柱分离。
想问问大家有没有好的实验条件能让这个反应进行彻底一些。
谢谢大家

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  • 精华评论
  • WENWEN1993

    自己顶一下

  • WENWEN1993

    希望不要沉

  • WENWEN1993

    谢谢大家

  • WENWEN1993

    自己有试过想用盐酸将胺类生成盐酸盐溶于水,但还是除不干净胺类,想问一下大家为什么

  • 小小好奇心

    酸做成酰氯楼主是用氯化亚砜煮的呢,还是草酰氯上酰氯,另外做酰氯这步也要监测,投料迅速,以免水解成酸,最后苯胺建议1.0eq,一起搅室温过夜

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