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求高手解惑!!

qjw0572 举报此信息
最近在做多巴酚丁胺脱甲基反应,三个甲基都要脱掉,有一个手性碳。反应方程式如下。目前,只能使用氢溴酸脱甲基。试过反应条件为三氯化铝和甲苯,氢溴酸水溶液,氢溴酸水溶液+氮气,氢溴酸水溶液+冰醋酸,氢碘酸,氢碘酸+氮气。
    这几个反应条件经过HPLC分析,都能得到如下的液相图谱。而且以上这几个条件得到的三个峰的含量都差不多60:10:20,后面的峰是我要的主峰。无论你怎么改变反应温度(外温升至150度),增加氢溴酸或氢碘酸的量(50当量)。这三个峰比例不变。液相方法为药典方法,应该不会错的。
    将上述HPLC比例的反应液后处理得到的固体,液相也跟下面一样。打高分辨,得到如下质谱峰。就是我所需要的产物的分子离子峰302.1760,产物的质核比为302.1756。完全能够对得上。
   问题如下:1;氢溴酸脱甲基反应是否有需要注意的事项,如浓度,现在使用的是市售>40%的,是否需要更高浓度的48%。温度降低是否有影响?
             2:非常奇怪的一点,也是最想不通的。无论你怎么改变反应条件,这三个峰的比例不会动。可以排除甲基未脱掉的可能性。分析方法是药典方法。
             3:液相上出现三个,而且比例都很高,经过高分辨,应该会有三个分子离子峰,但是只有一个峰。可能是对映异构体。但是反相的液相上应该也不会分出对映异构体的。
望做过多巴酚丁胺项目的高手答疑,解惑!!必有重谢!!!谢谢!!!

反应式.jpg

液相图谱.JPG

质谱图.JPG
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