最近在做萘胺与二硫化碳反应制备异硫氰酸酯的实验，反应过程中遇到一些奇怪的现象，望做过类似反应的帮忙看看，问题出在哪？
反应方程式如下：
根据实验情况，萘胺+碳酸钾+二硫化碳，溶剂用二氯甲烷，投二硫化碳时放热很明显，与文献描述一样，但滴加完二硫化碳后总是反应不完，残留大量萘胺、生成少量异硫氰酸酯（结构式3）和硫脲（结构式4），且随着实验延长，萘胺逐渐消失，硫脲逐渐变大，异硫氰酸酯缓慢增多。而文献中描述的二硫代氨基甲酸盐却没有发现。中控方法是TLC，乙酸乙酯：正己烷=1:4，从上到下分别为异硫氰酸酯、萘胺、硫脲。
直接将反应液滴加双氧水，放热明显，且随着双氧水用量增加，硫脲逐渐减少直至消失，异硫氰酸酯逐渐增多，同时在异硫氰酸酯与萘胺之间出现一个未知点（TLC方式同上）。如果此未知点为硫脲与双氧水氧化，那么产物应该为磺酸，极性更大，TLC在原点才对啊。。。。
想求教做过类似反应的大牛们，类似这样的反应怎样避免萘胺和异硫氰酸酯反应，反应为什么没有监控到二硫代氨基甲酸盐？而最后加双氧水后硫脲消失，TLC上出现未知杂质外没有新的点，此新杂质可能是什么。。。。这类反应有什么特别需要注意的地方吗？？？并且异硫氰酸酯在碱性条件下也不稳定，碱一般如何选择？


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