关于己二酸二甲酯的合成。
目前我们想合成己二酸二甲酯,使用的方法是己二酸+甲醇,硫酸氢钾作催化剂,回流反应,己二酸:甲醇=1:4mol。但是反应效果不理想,得到的己二酸二甲酯含量有点少,最主要的是找不到方法提纯,不知道怎么分离己二酸单甲酯和己二酸二甲酯,导致收率上不去。现在请教各位高手,有没有更加好的方法,来合成己二酸二甲酯,或者怎么提纯己二酸二甲酯。谢谢各位了。 返回小木虫查看更多
今日热帖
目前我们想合成己二酸二甲酯,使用的方法是己二酸+甲醇,硫酸氢钾作催化剂,回流反应,己二酸:甲醇=1:4mol。但是反应效果不理想,得到的己二酸二甲酯含量有点少,最主要的是找不到方法提纯,不知道怎么分离己二酸单甲酯和己二酸二甲酯,导致收率上不去。现在请教各位高手,有没有更加好的方法,来合成己二酸二甲酯,或者怎么提纯己二酸二甲酯。谢谢各位了。 返回小木虫查看更多
反应时脱水 。加弱碱洗涤掉单酯 。提纯只能减压蒸馏
加少量硫酸回流
硫酸的作用是什么呢?催化还是脱水?
做过加大甲醇量,添加分水器,用甲醇回流来带水,但是效果不是很好。
加其他带水剂的话,对于后面的后处理不是很好。
用碱液洗涤,是用什么呢?随便什么弱碱的盐都可以吗
,
这个方法不错
氯化亚砜回流,滴加到甲醇中
不管用硫酸或者其他什么催化剂,目的即己二酸完全转化,可以甲醇带水。反应结束后冷却下用碳酸钠调PH至单酯成羧酸钠溶于水相,油层即双酯,干燥后减压蒸馏。水相再用盐酸调回中性,乙酸乙酯萃取单酯,蒸馏去乙酸乙酯后可以作为合成双酯的原料使用。