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席夫碱还原求助！

作者 110370210: 来源: 小木虫 850 17 举报帖子

我是用硼氢化钠还原的，甲醇做溶剂，硼氢化钠分批加入，0℃过夜反应。因为我的席夫碱是高分子，且溶于水，所以后处理采用水透析。透析过程，有少量白色沙状固体。不是生成的硼酸和偏硼酸钠都溶水吗，那白色固体是什么？还有我的实验步骤有问题吗？只搜到一篇类似文献。返回小木虫查看更多

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jerrychange
jerrychange

你的少量白色砂状固体也可能是没反应完的硼氢化钠吧，弄一点点加丙酮看看是不是放热很厉害，如果放热，那就是没反应的硼氢化钠。因为我看你这个反应，都没有淬灭。
9号77

我上次用的甲酸铵加Pa/C
以前试过锌粉加盐酸
bag123

你那个高分子还溶于别的有机溶剂吗？溶解的话，可以下萃取一下，用碳酸氢钠水溶液洗洗就干净了。
高分子还有个办法就是可以在不良溶剂中沉淀啊，除杂也很干净的
110370210

引用回帖:
10楼: Originally posted by jerrychange at 2017-06-23 23:20:06
你的少量白色砂状固体也可能是没反应完的硼氢化钠吧，弄一点点加丙酮看看是不是放热很厉害，如果放热，那就是没反应的硼氢化钠。因为我看你这个反应，都没有淬灭。
...

不好意思，我忘写了。反应完后我测了下反应溶液酸性大概8左右吧，然后加了一点盐酸调到了7，不敢调太酸，因为透析袋使用范围受限，然后才透析的。我看有的网上说酸或大量水都可以淬灭，这样我用大量水透析应该也会淬灭的吧
，
jerrychange
jerrychange
110370210

引用回帖:
12楼: Originally posted by bag123 at 2017-06-24 11:16:43
你那个高分子还溶于别的有机溶剂吗？溶解的话，可以下萃取一下，用碳酸氢钠水溶液洗洗就干净了。
高分子还有个办法就是可以在不良溶剂中沉淀啊，除杂也很干净的

因为我们做的都是小量的，沉淀后怕产物更少了。另外，硼氢化钠反应后的得到的硼酸和偏硼酸钠都是水溶的吧,可以用水透析除掉这些小分子吗？请问为什么用碳酸氢钠水溶液洗呢？