如题:有一篇日文专利,看不懂,求译成中文!万分感谢! QQ图片20170623162918.png QQ图片20170623163103.png QQ图片20170623163153.png 返回小木虫查看更多
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就是日文:实施实例
主要是环合转化那一步,最后一步反应
怎么没有路过的大侠出手呀
数字请核对原文。 将六羰基铬22g(0.01mol)、1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯32g(0.2mol)、正己烷30ml装入高压釜中,在氢压80kg/cm2,190~200℃中反应4小时。 反应毕,冷却至室温,反应混合物用稀酸50ml洗,再用5%碳酸氢钠水溶液50ml洗后用芒硝干燥,回收正己烷后减压蒸馏,收集74~76℃/3mmHg馏分28g,所得物质经GLC-MS分析确认为1-(5-甲基-2-呋喃基)-顺式-8-己烷。相对于1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯的理论收率为85%。 实施例2 将甲基三羰基苯甲酸铬27g(0.01mol)、1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯32g(0.2mol)、甲醇30ml装入高压釜中,在氢压10kg/cm2,180~150℃中反应7小时。反应毕,冷却至室温,加入乙醚100ml,之后进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集74~76℃/3mmHg馏分28.5g,所得物质经GLC-MS分析确认为1-(5-甲基-2-呋喃基)-顺式-3-己烷。相对于1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯的理论收率为87%。 将得到的1-(5-甲基-2-呋喃基)-顺式-3-己烷24.6g(0.15mol)、甲醇246ml、 浓硫酸12.8g、水12.3g装入,甲醇回流下反应2小时。反应毕,冷却至室温,之后,将反应液倾入10%氢氧化钠水溶液中,60~70℃中反应2小时。反应毕冷却至室温,水层用二氯甲烷100ml提取两次。二氯甲烷层用饱和食盐水200ml洗涤,之后,用芒硝干燥,回收二氯甲烷后减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分17g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式 茉莉酸。 实施例3 将六羰基(原文如此)22g(0.01mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、正己烷30ml装入高压釜中,在氢压80kg/cm2,190~200℃中反应4小时。进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28.5g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酸。 相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为87%。 实施例4 将六羰基钼7.8g(0.03mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、苯200ml装入高压釜中,在氢压100kg/cm2,120~140℃中反应5小时。反应毕,进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。 相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为85%。 实施例5 将六羰基钨0.035g(0.0001mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮3.2g(0.02mol)、甲醇3ml装入高压釜中,在氢压50kg/cm2,190~200℃中反应4小时。反应毕,产物经GLC分析确认为顺式-茉莉酮96%和反式-茉莉酮4%的混合物。 相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为85%。 实施例1 将六羰基铬22g(0.01mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、正己烷30ml装入高压釜中,在氢压80kg/cm2,190~200℃中反应4小时。反应毕,反应混合物用稀酸50ml洗,再用5%碳酸氢钠水溶液50ml洗后用芒硝干燥,回收正己烷后减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28.5g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为87%。 实施例2 将六羰基钼7.8g(0.03mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、苯200ml装入高压釜中,在氢压100kg/cm2,120~140℃中反应5小时。反应毕,进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为85%。 实施例3 将六羰基钨0.035g(0.0001mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮3.2g(0.02mol)、甲醇3ml装入高压釜中,在氢压50kg/cm2,190~200℃中反应4小时。反应毕,进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分29g,所得馏分经GLC分析确认为顺式-茉莉酮96%和反式-茉莉酮4%的混合物,
将六羰基铬22g(0.01mol)、1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯32g(0.2mol)、正己烷30ml装入高压釜中,在氢压80kg/cm2,190~200℃中反应4小时。 反应毕,冷却至室温,反应混合物用稀酸50ml洗,再用5%碳酸氢钠水溶液50ml洗后用芒硝干燥,回收正己烷后减压蒸馏,收集74~76℃/3mmHg馏分28g,所得物质经GLC-MS分析确认为1-(5-甲基-2-呋喃基)-顺式-8-己烷。相对于1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯的理论收率为85%。 实施例2 将甲基三羰基苯甲酸铬27g(0.01mol)、1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯32g(0.2mol)、甲醇30ml装入高压釜中,在氢压10kg/cm2,180~150℃中反应7小时。反应毕,冷却至室温,加入乙醚100ml,之后进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集74~76℃/3mmHg馏分28.5g,所得物质经GLC-MS分析确认为1-(5-甲基-2-呋喃基)-顺式-3-己烷。相对于1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯的理论收率为87%。 将得到的1-(5-甲基-2-呋喃基)-顺式-3-己烷24.6g(0.15mol)、甲醇246ml、 浓硫酸12.8g、水12.3g装入,甲醇回流下反应2小时。反应毕,冷却至室温,之后,将反应液倾入10%氢氧化钠水溶液中,60~70℃中反应2小时。反应毕冷却至室温,水层用二氯甲烷100ml提取两次。二氯甲烷层用饱和食盐水200ml洗涤,之后,用芒硝干燥,回收二氯甲烷后减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分17g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。 实施例3 将六羰基(原文如此)22g(0.01mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、正己烷30ml装入高压釜中,在氢压80kg/cm2,190~200℃中反应4小时。进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28.5g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。 相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为87%。 实施例4 将六羰基钼7.8g(0.03mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、苯200ml装入高压釜中,在氢压100kg/cm2,120~140℃中反应5小时。反应毕,进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。 相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为85%。 实施例5 将六羰基钨0.035g(0.0001mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮3.2g(0.02mol)、甲醇3ml装入高压釜中,在氢压50kg/cm2,190~200℃中反应4小时。反应毕,产物经GLC分析确认为顺式-茉莉酮96%和反式-茉莉酮4%的混合物。 相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为85%。 实施例1 将六羰基铬22g(0.01mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、正己烷30ml装入高压釜中,在氢压80kg/cm2,190~200℃中反应4小时。反应毕,反应混合物用稀酸50ml洗,再用5%碳酸氢钠水溶液50ml洗后用芒硝干燥,回收正己烷后减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28.5g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为87%。 实施例2 将六羰基钼7.8g(0.03mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、苯200ml装入高压釜中,在氢压100kg/cm2,120~140℃中反应5小时。反应毕,进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为85%。 实施例3 将六羰基钨0.035g(0.0001mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮3.2g(0.02mol)、甲醇3ml装入高压釜中,在氢压50kg/cm2,190~200℃中反应4小时。反应毕,进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分29g,所得馏分经GLC分析确认为顺式-茉莉酮96%和反式-茉莉酮4%的混合物。
还有下面一张,谢谢
QQ图片20170623164245.png
就是日文:实施实例
主要是环合转化那一步,最后一步反应
怎么没有路过的大侠出手呀
数字请核对原文。
将六羰基铬22g(0.01mol)、1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯32g(0.2mol)、正己烷30ml装入高压釜中,在氢压80kg/cm2,190~200℃中反应4小时。
反应毕,冷却至室温,反应混合物用稀酸50ml洗,再用5%碳酸氢钠水溶液50ml洗后用芒硝干燥,回收正己烷后减压蒸馏,收集74~76℃/3mmHg馏分28g,所得物质经GLC-MS分析确认为1-(5-甲基-2-呋喃基)-顺式-8-己烷。相对于1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯的理论收率为85%。
实施例2
将甲基三羰基苯甲酸铬27g(0.01mol)、1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯32g(0.2mol)、甲醇30ml装入高压釜中,在氢压10kg/cm2,180~150℃中反应7小时。反应毕,冷却至室温,加入乙醚100ml,之后进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集74~76℃/3mmHg馏分28.5g,所得物质经GLC-MS分析确认为1-(5-甲基-2-呋喃基)-顺式-3-己烷。相对于1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯的理论收率为87%。
将得到的1-(5-甲基-2-呋喃基)-顺式-3-己烷24.6g(0.15mol)、甲醇246ml、 浓硫酸12.8g、水12.3g装入,甲醇回流下反应2小时。反应毕,冷却至室温,之后,将反应液倾入10%氢氧化钠水溶液中,60~70℃中反应2小时。反应毕冷却至室温,水层用二氯甲烷100ml提取两次。二氯甲烷层用饱和食盐水200ml洗涤,之后,用芒硝干燥,回收二氯甲烷后减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分17g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式
茉莉酸。
实施例3
将六羰基(原文如此)22g(0.01mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、正己烷30ml装入高压釜中,在氢压80kg/cm2,190~200℃中反应4小时。进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28.5g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酸。
相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为87%。
实施例4
将六羰基钼7.8g(0.03mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、苯200ml装入高压釜中,在氢压100kg/cm2,120~140℃中反应5小时。反应毕,进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。
相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为85%。
实施例5
将六羰基钨0.035g(0.0001mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮3.2g(0.02mol)、甲醇3ml装入高压釜中,在氢压50kg/cm2,190~200℃中反应4小时。反应毕,产物经GLC分析确认为顺式-茉莉酮96%和反式-茉莉酮4%的混合物。
相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为85%。
实施例1
将六羰基铬22g(0.01mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、正己烷30ml装入高压釜中,在氢压80kg/cm2,190~200℃中反应4小时。反应毕,反应混合物用稀酸50ml洗,再用5%碳酸氢钠水溶液50ml洗后用芒硝干燥,回收正己烷后减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28.5g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为87%。
实施例2
将六羰基钼7.8g(0.03mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、苯200ml装入高压釜中,在氢压100kg/cm2,120~140℃中反应5小时。反应毕,进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为85%。
实施例3
将六羰基钨0.035g(0.0001mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮3.2g(0.02mol)、甲醇3ml装入高压釜中,在氢压50kg/cm2,190~200℃中反应4小时。反应毕,进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分29g,所得馏分经GLC分析确认为顺式-茉莉酮96%和反式-茉莉酮4%的混合物,
将六羰基铬22g(0.01mol)、1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯32g(0.2mol)、正己烷30ml装入高压釜中,在氢压80kg/cm2,190~200℃中反应4小时。
反应毕,冷却至室温,反应混合物用稀酸50ml洗,再用5%碳酸氢钠水溶液50ml洗后用芒硝干燥,回收正己烷后减压蒸馏,收集74~76℃/3mmHg馏分28g,所得物质经GLC-MS分析确认为1-(5-甲基-2-呋喃基)-顺式-8-己烷。相对于1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯的理论收率为85%。
实施例2
将甲基三羰基苯甲酸铬27g(0.01mol)、1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯32g(0.2mol)、甲醇30ml装入高压釜中,在氢压10kg/cm2,180~150℃中反应7小时。反应毕,冷却至室温,加入乙醚100ml,之后进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集74~76℃/3mmHg馏分28.5g,所得物质经GLC-MS分析确认为1-(5-甲基-2-呋喃基)-顺式-3-己烷。相对于1-(5-甲基-2-呋喃基)-2,4-己二烯的理论收率为87%。
将得到的1-(5-甲基-2-呋喃基)-顺式-3-己烷24.6g(0.15mol)、甲醇246ml、 浓硫酸12.8g、水12.3g装入,甲醇回流下反应2小时。反应毕,冷却至室温,之后,将反应液倾入10%氢氧化钠水溶液中,60~70℃中反应2小时。反应毕冷却至室温,水层用二氯甲烷100ml提取两次。二氯甲烷层用饱和食盐水200ml洗涤,之后,用芒硝干燥,回收二氯甲烷后减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分17g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。
实施例3
将六羰基(原文如此)22g(0.01mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、正己烷30ml装入高压釜中,在氢压80kg/cm2,190~200℃中反应4小时。进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28.5g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。
相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为87%。
实施例4
将六羰基钼7.8g(0.03mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、苯200ml装入高压釜中,在氢压100kg/cm2,120~140℃中反应5小时。反应毕,进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。
相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为85%。
实施例5
将六羰基钨0.035g(0.0001mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮3.2g(0.02mol)、甲醇3ml装入高压釜中,在氢压50kg/cm2,190~200℃中反应4小时。反应毕,产物经GLC分析确认为顺式-茉莉酮96%和反式-茉莉酮4%的混合物。
相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为85%。
实施例1
将六羰基铬22g(0.01mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、正己烷30ml装入高压釜中,在氢压80kg/cm2,190~200℃中反应4小时。反应毕,反应混合物用稀酸50ml洗,再用5%碳酸氢钠水溶液50ml洗后用芒硝干燥,回收正己烷后减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28.5g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为87%。
实施例2
将六羰基钼7.8g(0.03mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮32g(0.2mol)、苯200ml装入高压釜中,在氢压100kg/cm2,120~140℃中反应5小时。反应毕,进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分28g,所得物质经GLC-MS分析确认为顺式-茉莉酮。相对于2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的理论收率为85%。
实施例3
将六羰基钨0.035g(0.0001mol)、2-(1,3-戊二烯基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮3.2g(0.02mol)、甲醇3ml装入高压釜中,在氢压50kg/cm2,190~200℃中反应4小时。反应毕,进行与实施例1同样的处理,减压蒸馏,收集95~97℃/3mmHg馏分29g,所得馏分经GLC分析确认为顺式-茉莉酮96%和反式-茉莉酮4%的混合物。