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核磁谱图中看不出有无异构体

作者 琳逸喏
来源: 小木虫 1000 20 举报帖子
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如图一中的反应,N甲基化。H-NMR可以确定原料已经被甲基化,该反应可能存在异构体A与B,目标产物是A。
        TLC监测反应,出现一个小极性的新点,改变展开剂极性,改变展开剂体系,均出现一个相同Rf值的新点,新点始终没有分开。过柱分离纯化新点。
        氢谱基本正常,但出现两个比较头疼的问题: ① δ1.24与δ1.37两个t峰分别属1号甲基氢与2号甲基氢,δ1.37处积分正常,氢谱的其他峰积分也正常,但δ1.24处的积分为6.01,搞不明白是什么原因。②氢谱没看出有异构体,那么做出来的结构是A还是B,还不清楚。
       碳谱同样也没看出有没有异构体。
       麻烦各位指点迷津,感谢!

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  • 精华评论
  • 琳逸喏

    谱图原始文件

  • jerrychange

    6.01估计是溶剂混到一起了

  • jerrychange

    是A而不是B,A分子N上的甲基离吸电子的羰基近会偏向低场,而B分子N上的甲基离给电子的乙基近化学位移会偏高场。Chemdraw上画出来与B差的远

  • 琳逸喏

    谢谢!Chemdraw

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