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2楼: Originally posted by a349171607 at 2017-07-22 23:43:46
图一和图二顺序反了

图片，大致上看明白了点

闭环，主要是硝基的氧化作用

也就是说，什么都不加，仅仅是加热，在一定条件下（ph影响比较大），同样可以发生闭环

因此，还原剂的还原能力是关键，体系ph也是关键

可以这样尝试，在dmf与水1比1体系中，加入铁粉，醋酸调节ph=6（约为铁粉重量的5～10%，比如50毫升dmf与水，10克铁粉，1克醋酸），升温，95～100度，慢慢加入硝基物，看看结果
，

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6楼: Originally posted by orgchem_lan at 2017-07-23 09:15:38
用保险粉或硫化钠试试。你得到的产物确定了亲核取代了吗？查查吲哚环这类亲核取代反应，可以做做文章呢

闭环的文章我已经发过了  现在想反过来再做做看

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7楼: Originally posted by kzhch2006 at 2017-07-23 09:19:14
你这应该是还原后，氨基发生了分子内FC反应吧？那是因为路易斯酸催化导致的。可以用碱性中性条件还原，比如靶碳氢气，靶碳水合肼等

实验室没有氢气啊

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8楼: Originally posted by zhaohong1976 at 2017-07-23 09:22:08
Raney-ni，H2体系可以进行。

实验室没有氢气

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9楼: Originally posted by cc116 at 2017-07-23 09:58:18
图片，大致上看明白了点

闭环，主要是硝基的氧化作用

也就是说，什么都不加，仅仅是加热，在一定条件下（ph影响比较大），同样可以发生闭环

因此，还原剂的还原能力是关键，体系ph也是关键

可以这样尝 ...

谢谢！请问DMF能换成其他溶剂吗  比如四氢呋喃或者甲醇之类的

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11楼: Originally posted by jerrychange at 2017-07-23 10:12:08
…昨天确实看错了，从原料到产物不是少了一个氢，是少了一分子氢气…
少了一份子氢气就意味着它被氧化了…这…怎么可能？是不是你分析的不对，不是这个产物…
...

我画的确实有问题，现在还不能贴图了...大概就是氨基与一个吲哚的二号位成环了

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9楼: Originally posted by cc116 at 2017-07-23 09:58:18
图片，大致上看明白了点

闭环，主要是硝基的氧化作用

也就是说，什么都不加，仅仅是加热，在一定条件下（ph影响比较大），同样可以发生闭环

因此，还原剂的还原能力是关键，体系ph也是关键

可以这样尝 ...

还有请问后处理应该怎么做呢，热过滤掉铁泥之后需要调PH到碱性吗，还是直接加冰水析出？