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多糖单糖组分分析

作者 palimchan
来源: 小木虫 250 5 举报帖子
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有谁知道有哪家检测机构会用GCMS 检测单糖组分的

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  • 精华评论
  • 想混科研圈

    我可以提供帮助,需要的话站内联系

  • cgjlove

    这个水解衍生化液相就可以测的,简单

  • 晋鹏

    方法一:还原水解法(适合糖分子含有3,6-内醚结构的多糖)
    取样品约1mg,置15*150mm试管中,加200μl 3mol/L 三氟乙酸溶液和50μl 4-甲基吗啉硼烷(还原剂)溶液,80℃油浴水解5min(试管约1cm在油浴中即可),取出,加入50μl 4-甲基吗啉硼烷溶液,120℃油浴水解1h,取出,再加入100μl 4-甲基吗啉硼烷溶液,转入25ml梨形烧瓶,60℃水浴减压蒸干,再加2~3ml乙腈蒸干三次,然后加200μl三氟乙酸和200μl乙酸酐,50℃水浴乙酰化10min,加3ml水终止反应,室温放置30min,用5ml氯仿萃取全乙酰化衍生物,氯仿层用水洗三次,无水硫酸钠干燥,GC-MS检测。
    方法二:
    取1mg样品,置10ml安瓿中,加1ml 2 mol/L TFA溶液,封口,120℃烘箱中水解反应1.5~2 h,取出,放冷至室温后,将水解液转入25ml梨形烧瓶,60℃水浴减压蒸干,加200μl水溶解,然后加1ml 0.5mol/L NaBH4的DMSO溶液,混匀,于40℃水浴还原反应90min。再逐滴加入100μl 冰醋酸,混匀,然后加入200μl 1-甲基咪唑和1ml乙酸酐,混匀,于40℃水浴乙酰化反应10min。反应结束即加入2ml蒸馏水,混匀,再加入2ml氯仿,充分混匀萃取乙酰化产物,小心吸出并弃去大部分上层水液,下层溶液加2ml水洗涤一次,吸取下层溶液,用1g无水硫酸钠干燥,GC-MS检测。
    方法三:
    取1mg样品,置10ml安瓿中,加2ml 2 mol/L TFA溶液,封口,120℃烘箱中水解反应2 h,取出,放冷至室温后,将水解液转入25ml梨形烧瓶,60℃水浴减压蒸干,再加1~2ml甲醇蒸干3次,加50mg NaBH4和2ml水,混匀,室温还原水解4h以上,逐滴加入冰醋酸破坏过量的NaBH4,至溶液pH 4~5,60℃水浴减压蒸至粘稠状,加甲醇:冰醋酸(5:1)溶液1~2ml蒸干几次,最终蒸干至粉末状,置105℃烘箱中烘干10min,然后加入2~3ml乙酸酐,105℃乙酰化1h,取出,
    1)        加1~2ml甲苯,50℃水浴减压蒸干(须加甲苯多次),加5ml水溶解,然后用氯仿萃取,氯仿层水洗,无水硫酸钠干燥,置样品瓶中备用,GC分析检测。
    或 2)        趁热加入1ml水,摇匀,室温放置30min,间或震摇,50℃水浴减压蒸干,加5ml水溶解,然后用氯仿萃取,氯仿层水洗,无水硫酸钠干燥,置样品瓶中备用,GC分析检测,

  • star013

    我们可以做糖类的检测技术服务

  • zinfly

    这个太多机构可以测定啊,直接水解测ICPMS的,或者衍生测定GC-MS,最原始的跑纸色谱的,或者TLC。
    不过最麻烦的就是前处理,衍生步骤,很多测定地方不提供,或者加钱。
    找个附近的大学,或检测机构问下。

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