2,4-二硝基苯磺酰氯和氨基反应
最近做2,4-二硝基苯磺酰氯和氨基反应,溶剂用DCM,THF碱用三乙胺,吡啶,DMAP, NaOH,温度0度-90度都试过了,没反应,点板发现没反应,本以为急性差不多,过柱子分离后打质谱和核磁都发现没反应。有没有做过类似反应的大神给个合理的招呀,急哈
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最近做2,4-二硝基苯磺酰氯和氨基反应,溶剂用DCM,THF碱用三乙胺,吡啶,DMAP, NaOH,温度0度-90度都试过了,没反应,点板发现没反应,本以为急性差不多,过柱子分离后打质谱和核磁都发现没反应。有没有做过类似反应的大神给个合理的招呀,急哈
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注意控制反应体系的水分,这个反应温度较高的情况下应该可以行得通的。
除水的溶剂,但是就是不反应,我试过回流,但是还是不反应,吡啶做溶剂,过柱子分离不先了打核磁不列分的一个点,质谱是原料点,分析不列分的原因,是原料生成了盐酸盐,但是我想不明白,既然磺酰氯已经生成了盐酸,那磺酸根和什么反应了,为什么没有接在氨基上
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磺酰氯有提纯过吗?可能这也有些问题。
试过滴加磺酰氯吗?
要不你开个小反应,试试不加缚酸剂,加大于三倍酰氯,室温搅搅看看,不行再加热。
磺酰氯是我才买的,刚到