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求仲胺基质子化的核磁化学位移问题

作者 zhangmi1005
来源: 小木虫 750 15 举报帖子
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大家好,分析菜鸟在此请教各位,分子结构中含有仲胺基,在pH=2.0时,可否吸质子,从而质子化?那相应的核磁氢谱化学位移会发生何种变化?被仲胺基吸附的H+,也会被核磁检测到吗?我在做不同pH条件下的含胺基结构的化学物质的变化情况。发现酸性酸性条件下N-H的峰面积明显增加,位置反而变化较小,谢谢各位解答啊!重金感谢 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • zhangmi1005

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-08-11 10:49:44
    图发错了吧?第二张图上写的是PH5.5,下面标的是2.0

    两张图没什么区别...

    溶剂为DMSO。后来再在里面滴了两滴D2O,9.0-9.5的两个峰以及4.5-5.0左右的两个峰都不见了。PH=2.0的亦是如此。帮忙再看看啊。谢谢
    求仲胺基质子化的核磁化学位移问题
    ph=2.0.png

  • yjjc2012

    引用回帖:
    9楼: Originally posted by zhangmi1005 at 2017-08-11 10:59:09
    溶剂为DMSO。后来再在里面滴了两滴D2O,9.0-9.5的两个峰以及4.5-5.0左右的两个峰都不见了。PH=2.0的亦是如此。帮忙再看看啊。谢谢

    ph=2.0.png
    ...

    重水质子交换掉的应该不止这两处。你把谱图贴出来看下

  • zhangmi1005

    引用回帖:
    10楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-08-11 11:24:09
    重水质子交换掉的应该不止这两处。你把谱图贴出来看下...

    ph=2.0的做的不好,因为酸性条件,有部分沉淀析出
    求仲胺基质子化的核磁化学位移问题-1
    ph=5.5重水交换.png


    求仲胺基质子化的核磁化学位移问题-2
    ph=2.0重水交换.png


  • yjjc2012

    细节看不清,不过可以看出消失的不止你说的两处。此外别忘了考虑羟基的重水交换

  • zhangmi1005

    引用回帖:
    12楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-08-11 18:32:38
    细节看不清,不过可以看出消失的不止你说的两处。此外别忘了考虑羟基的重水交换

    我最想知道的就是-NH-变成-NH2+-后,氮上的两个H都能在HNMR显示化学位移吗?因为酸性条件下原来4.5左右的两个峰,变成了一个峰,且积分面积增大好多,所以怀疑是被吸附的质子也能检测到。

  • yjjc2012

    在dmso里肯定显示。积分面积增大太多不正常

  • 苏祥东

    楼主,你好。不知你的问题是否解决?现在遇到了同样的问题,还在纠结中

  • jerrywwh

    你好我现在也要做不同pH下氨基质子化核磁的实验 请问你的溶剂是什么 是用氘代酸调节重水pH

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