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氢谱中酚羟基信号为什么测不出来

作者 zw0123456789zw
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
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实验室打氢谱,酚羟基信号为什么测不出来?
查阅文献,发现有一定比例文献涉及氢谱 酚羟基数据没有提供?
学术论文里允许缺少数据吗?
请指教。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • zw0123456789zw

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 瑜瑾小卧龙 at 2017-08-15 19:46:33
    酚羟基属于活泼氢,一般除了在DMSO 可以打出来,其他的几乎很难出现

    谢谢指点

  • DJ_Tokyo

    重水(D2O)交换对判断分子中是否存在活泼氢及活泼氢的数目很有帮助。OH,NH,SH在溶液中存在分子间的交换,其交换速度顺序为 OH > NH > SH,这种交换的存在使这些活泼氢的化学位移值不固定且峰形加宽,难以识别。可向样品管内滴加1-2滴D2O,振摇片刻后,重测1H NMR谱,比较前后谱图峰形及积分比的改变,确定活泼氢是否存在及活泼氢的数目。若某一峰消失,可认为其为活泼氢的吸收峰。若无明显的峰形改变,但某组峰积分比较低,可认为活泼氢的共振吸收隐藏在该组峰中。注意:交换速度慢的活泼氢需振摇,防止一段时间后,再测试。样品中的水对识别活泼氢有干扰。交换后的D2O以HOD存在,在化学位移为4.7 ppm处出现吸收峰(CDCl3溶剂中),在氘代丙酮或氘代二甲亚砜溶剂中,于化学位移3-4范围出峰。由分子的元素组成及活泼氢的化学位移值范围判断活泼氢的类型。


    以上内容摘自
    《有机波普分析》(第三版)
    孟令芝  龚淑玲  何永炳  编著
    第三章 核磁共振氢谱
    3.8.2 重氢交换法
    1. 重水交换
    第一段(第135页),

  • zw0123456789zw

    引用回帖:
    10楼: Originally posted by DJ_Tokyo at 2017-08-16 22:21:52
    重水(D2O)交换对判断分子中是否存在活泼氢及活泼氢的数目很有帮助。OH,NH,SH在溶液中存在分子间的交换,其交换速度顺序为 OH > NH > SH,这种交换的存在使这些活泼氢的化学位移值不固定且峰形加宽,难以识 ...

    很有帮助,DJ_Tokyo

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