实验室打氢谱,酚羟基信号为什么测不出来? 查阅文献,发现有一定比例文献涉及氢谱 酚羟基数据没有提供? 学术论文里允许缺少数据吗? 请指教。 返回小木虫查看更多
重水(D2O)交换对判断分子中是否存在活泼氢及活泼氢的数目很有帮助。OH,NH,SH在溶液中存在分子间的交换,其交换速度顺序为 OH > NH > SH,这种交换的存在使这些活泼氢的化学位移值不固定且峰形加宽,难以识别。可向样品管内滴加1-2滴D2O,振摇片刻后,重测1H NMR谱,比较前后谱图峰形及积分比的改变,确定活泼氢是否存在及活泼氢的数目。若某一峰消失,可认为其为活泼氢的吸收峰。若无明显的峰形改变,但某组峰积分比较低,可认为活泼氢的共振吸收隐藏在该组峰中。注意:交换速度慢的活泼氢需振摇,防止一段时间后,再测试。样品中的水对识别活泼氢有干扰。交换后的D2O以HOD存在,在化学位移为4.7 ppm处出现吸收峰(CDCl3溶剂中),在氘代丙酮或氘代二甲亚砜溶剂中,于化学位移3-4范围出峰。由分子的元素组成及活泼氢的化学位移值范围判断活泼氢的类型。 以上内容摘自 《有机波普分析》(第三版) 孟令芝 龚淑玲 何永炳 编著 第三章 核磁共振氢谱 3.8.2 重氢交换法 1. 重水交换 第一段(第135页),
谢谢指点
重水(D2O)交换对判断分子中是否存在活泼氢及活泼氢的数目很有帮助。OH,NH,SH在溶液中存在分子间的交换,其交换速度顺序为 OH > NH > SH,这种交换的存在使这些活泼氢的化学位移值不固定且峰形加宽,难以识别。可向样品管内滴加1-2滴D2O,振摇片刻后,重测1H NMR谱,比较前后谱图峰形及积分比的改变,确定活泼氢是否存在及活泼氢的数目。若某一峰消失,可认为其为活泼氢的吸收峰。若无明显的峰形改变,但某组峰积分比较低,可认为活泼氢的共振吸收隐藏在该组峰中。注意:交换速度慢的活泼氢需振摇,防止一段时间后,再测试。样品中的水对识别活泼氢有干扰。交换后的D2O以HOD存在,在化学位移为4.7 ppm处出现吸收峰(CDCl3溶剂中),在氘代丙酮或氘代二甲亚砜溶剂中,于化学位移3-4范围出峰。由分子的元素组成及活泼氢的化学位移值范围判断活泼氢的类型。
以上内容摘自
《有机波普分析》(第三版)
孟令芝 龚淑玲 何永炳 编著
第三章 核磁共振氢谱
3.8.2 重氢交换法
1. 重水交换
第一段(第135页),
很有帮助,DJ_Tokyo