求助一下我做液相色谱,标品溶解度是1.6mg/L,但我的样品浓度是10ug/ml,标品溶解度太低了,我现在想做一个加标实验验证那个峰是我的样品峰,应该怎么配置标品做加标实验呀?谢谢各位前辈,给我出一下主意,我是第一次做液相色谱,实在想不出什么好办法了。 返回小木虫查看更多
做加标回收 A加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质; 两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率. 加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式: 加标回收率= (加标A测定值-A测定值)÷加标量×100%.
我做过这种加标试验,最好是开全波长扫描。 第一针空白,第二针,样品,第三针,标品 第四针,将标品加入到样品中,样品-标品=1/1. 如果想更加严谨一点,可以5/1或者1/5再加入。 抛开溶解度问题,不要浓度太大去做这个,稀释一下,要看到峰时间不变,但是面积增大或者减少。 ps,我就搞不懂了,一样的溶剂,样品浓度还能高过标品溶解度?如果是有辅助溶解的东西存在,那就净化处理,或者标品里面也加,
做加标回收
A加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;
两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率.
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.
对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:
加标回收率= (加标A测定值-A测定值)÷加标量×100%.
我做过这种加标试验,最好是开全波长扫描。
第一针空白,第二针,样品,第三针,标品
第四针,将标品加入到样品中,样品-标品=1/1.
如果想更加严谨一点,可以5/1或者1/5再加入。
抛开溶解度问题,不要浓度太大去做这个,稀释一下,要看到峰时间不变,但是面积增大或者减少。
ps,我就搞不懂了,一样的溶剂,样品浓度还能高过标品溶解度?如果是有辅助溶解的东西存在,那就净化处理,或者标品里面也加,