一水草酸钙热重差热分析出现异常？
实验室有一台热重差热综合热分析仪，我买了些一水草酸钙的样品，今天测的时候有些异常现象，附件图里左边是我做的，右边的是厂家安装时做的。
第一个问题是试样放好后室温下样品质量就一直较匀速的下降，曲线上开始部分也能看见质量下降了0.33mg，对应DTA有个小吸热峰。然后后面的失重就偏差比较大了。一水草酸钙100℃以下也不会分解，难道是不够干燥？
第二个问题是400度左右出现一个小的放热峰，DTG也有峰。做了两次实验都出现这情况，难道是样品里有其他的杂质？
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京公网安备 11010802022153号
买的样品质量存在问题吧
感觉你的样品可能纯度差一些，至于失重差的不是太多，两次测试的三个的失重量相差也不大，左图为分段计算的，右图为累计失重量。400度像是一个有机物分解放热。厂商用的标准物质一般纯度比较高，估计应该是光谱纯级别。
前面质量下降怀疑是样品不干燥，现在烘干试一下，样品在网上买的，也是高纯，这样看应该是没那么靠谱了
，
经过烘干后有明显改善，但还有少量的质量下降，可能烘干时间还要再长一些，可以确认是样品不干燥的问题了。
做差热用到的溴化钾需要干燥么