最近在合成硼替佐米，用来做对照品。但是在用LDA，氯化锌，DCM来处理硼酸酯生成α-氯代硼酸酯的时候，怎么搞都搞不通。
先说下我怎么做的
1. LDA是我自己做的，零下78度，二异丙胺的THF溶液中滴加入正丁基锂，零度搅半小时（淡黄色澄清）。然后将LDA（1.5eq）在零下60度滴加到硼酸酯，DCM的THF溶液中。搅拌20 min, 滴加入氯化锌溶液（买的）。搅拌40 min，移至冰浴搅拌1 h，然后室温过夜搅拌。淬灭用的是10%硫酸。 这样做下来在原料点的下方挨得很近出现一个新点。但是反应始终反应不完全，有大量的原料在。整个过程已经尽可能的做无水无氧。

2. 调整了下加料顺序。依旧是自己做的LDA（2eq），零下78度滴加入DCM （加入过程中反应液变棕色），然后搅拌半小时，滴加入硼酸酯的THF溶液。搅拌1.5H。滴加入氯化锌溶液。搅拌1.5小时，移至室温过夜。这个结果是几乎没反应，还是都是原料。

我看的各种文献里都是按照第一种的加料顺序，然后其他细节上有些变化，也有室温过夜的。所以想问下有没有大佬做过，透漏下您做的一些细节，或者我做的过程中的问题。好急啊 返回小木虫查看更多