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smiles 合成二苯胺甲醛求助

作者 星城辛未
来源: 小木虫 1000 20 举报帖子
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反应式如下,对醛基苯酚(1 equiv)和苯胺(1 equiv)以及氯乙酰氯(1.2 equiv)在碳酸铯(3.2 equiv)做碱的DMF溶液条件下做smiles重排反应合成二苯胺甲醛,原文献中条件是150摄氏度微波反应1h,实验室的微波反应器刚好坏了,就在油浴中做的150度过夜,但是点板发现两个都是原料点,想请问应该怎么改进?是否必须用微波?碳酸铯加的量比较多,DMF中溶不掉,是否影响反应?谢谢!!望不吝赐教!~~

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  • 精华评论
  • christina016

    试试换用乌尔曼偶联

  • guanqingfeng

    smiles重排?这不是一般的亲核取代吗

  • 儿时的风筝线

    楼主,您好!两个都是原来有点不对。是不是没有氯乙酰氯。这个反应一个是苯胺(1 equiv)和 氯乙酰氯(1.2 equiv)在碱性条件下反应成一个酰胺的中间体。然后这个中间体在和酚发生亲和取代反应成醚,在发生重排。建议分布做把酰胺中间体纯化出来。在试后面的反应。如果后面不反应建议换成氢氧化钠做碱。

  • 儿时的风筝线

    如果只是为了得到产物。不是方法学。建议考虑下下面的两条路线。可行性高。Scifinder检索到的。 如果采纳请奖励
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