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埃索美拉唑镁甲醇溶解度

作者 chen_17321
来源: 小木虫 400 8 举报帖子
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埃索美拉唑镁按照原研专利CN1161351C做的样品甲醇溶解度始终不合格,但是测得的晶型确实是原研三水晶型,怀疑不溶物为氢氧化镁,但是这部分氢氧化镁是如何产生的呢? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • doublelove

    有同样的问题

  • liufaguang0

    先不要怀疑,收集不容物进行鉴别测试,确定是否为氢氧化钠,还是别的什么杂质?样品做DSC,和原研结果进行比较。有关物质结果和原研相当么?不溶于甲醇,无机物的可能性还是比较大的。

  • chen_17321

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by liufaguang0 at 2017-09-21 18:01:34
    先不要怀疑,收集不容物进行鉴别测试,确定是否为氢氧化钠,还是别的什么杂质?样品做DSC,和原研结果进行比较。有关物质结果和原研相当么?不溶于甲醇,无机物的可能性还是比较大的。

    鉴别过了,是氢氧化镁,在丙酮析晶那一步得到的产物溶解度是好的,为什么加水转晶时就会出现不溶物呢

  • liyanshun

    加无机镁盐之前先把钾盐的pH调好

  • chen_17321

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by liyanshun at 2017-10-01 20:36:25
    加无机镁盐之前先把钾盐的pH调好

    就算生成了氢氧化镁,在过滤离子交换反应液后也应该会过滤掉的啊,而且过滤后的甲醇溶液是透明的,但是浓缩后加入丙酮析晶得到的固体就开始出现乳光,用水转晶后乳光现象更严重了。

  • 第508室

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by liyanshun at 2017-10-01 20:36:25
    加无机镁盐之前先把钾盐的pH调好

    你好,请教下这个盐交换的反应是在有机相中进行,如何调整并检测pH呢?谢谢!

  • 第508室

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by chen_17321 at 2017-10-09 08:29:48
    就算生成了氢氧化镁,在过滤离子交换反应液后也应该会过滤掉的啊,而且过滤后的甲醇溶液是透明的,但是浓缩后加入丙酮析晶得到的固体就开始出现乳光,用水转晶后乳光现象更严重了。...

    七水硫酸镁在甲醇中是有一定溶解度的,我们在30℃下大概测了其溶解情况,发现溶解度在0.08-0.1g/ml,就是说如果有过量的硫酸镁溶解在甲醇溶液中,过滤是无法出去的。而且后续浓缩甲醇、滴加丙酮析晶时有可能被包裹在产物中,无法通过纯化水打浆除去

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