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做GC/MS甲酯化方法,为什么提取液要冻干啊?

作者 袁小小然
来源: 小木虫 450 9 举报帖子
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看了很多文献,发现甲酯化的方法相差还是蛮大的。

如下,是一篇博士论文甲酯化的方法:

取不同成熟期奶酪提取液的冻干粉500 mg,进行甲酯化(加入 1 mL2: 1 的乙醚-正己烷, 1 mL 甲醇, 1 mL 0.8 mol/L 的氢氧化钠-甲醇溶液)充分震荡后静置分层,吸出上清液,用滤膜过滤待气相色谱仪测试,采用外标法进行定量,脂肪酸标样为十七酸甲酯。

为什么要将提取液冻干啊??? 这里可以直接用奶酪的提取液来做吗??,我直接用提取液来甲酯化,发现做GC/MS测出来什么出峰物质都没有啊!!这是什么原因啊??冻干粉末跟提取液不就是水分含量的关系嘛!?

希望做过甲酯化的大牛能够给我解释一下!! 谢谢了啊!! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 袁小小然

    勿沉下去啊,知道的大牛解答一下呗

  • hldj1964

    冻干粉末跟提取液不是差水分,因为酯化反应是可逆的,有水的存在,反应很难进行,这就是你直接反应没有生成甲酯的缘故。

  • zinfly

    脂肪酸甲酯化么?为什么不直接参照国标,有极其详细的标准。

  • 袁小小然

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-10-11 08:02:56
    冻干粉末跟提取液不是差水分,因为酯化反应是可逆的,有水的存在,反应很难进行,这就是你直接反应没有生成甲酯的缘故。

    给您看一下绝大多数英文文章里面所用到的甲酯化的方法——

    取4g奶酪,加入10g无水硫酸钠,磨碎。再转移到50ml的离心管中按顺序加入,0.3ml的2.5mol/L的浓硫酸,15ml乙醚/庚烷(1:1),室温下离心5min,取上清液,上样进行GC/MS分析。

    我的疑问:1、这里面根本就没有加入NaOH和甲醇啊,所以我觉得没有涉及到酯化反应和皂化反应啊!?但是,事实上做GC/MS上样分析之后,还是有很多峰物质出现的啊?? 为什么啊?这个方法根本算不上甲酯化反应吧!?

    2、定性分析报告的结果里面,很多出来的物质,都是带有一个环状的醚基,这是什么物质啊? 既不是脂肪酸,又不是脂肪酸甲酯后的产物!!真是太奇怪了!!
    如图所示,就是一个我定性报告里面推测的物质!!!这是什么物质啊?

    希望您能不吝赐教!!谢谢!

  • 袁小小然

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by zinfly at 2017-10-11 15:52:30
    脂肪酸甲酯化么?为什么不直接参照国标,有极其详细的标准。

    给您看一下绝大多数英文文章里面所用到的甲酯化的方法——

    取4g奶酪,加入10g无水硫酸钠,磨碎。再转移到50ml的离心管中按顺序加入,0.3ml的2.5mol/L的浓硫酸,15ml乙醚/庚烷(1:1),室温下离心5min,取上清液,上样进行GC/MS分析。

    我的疑问:1、这里面根本就没有加入NaOH和甲醇啊,所以我觉得没有涉及到酯化反应和皂化反应啊!?但是,事实上做GC/MS上样分析之后,还是有很多峰物质出现的啊?? 为什么啊?这个方法根本算不上甲酯化反应吧!?

    2、定性分析报告的结果里面,很多出来的物质,都是带有一个环状的醚基,这是什么物质啊? 既不是脂肪酸,又不是脂肪酸甲酯后的产物!!真是太奇怪了!!
    如图所示,就是一个我定性报告里面推测的物质!!!这是什么物质啊?

    希望您能不吝赐教!!谢谢!
    做GC/MS甲酯化方法,为什么提取液要冻干啊?
    甲酯化结果.jpg


  • hldj1964

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by 袁小小然 at 2017-10-11 21:02:52
    给您看一下绝大多数英文文章里面所用到的甲酯化的方法——

    取4g奶酪,加入10g无水硫酸钠,磨碎。再转移到50ml的离心管中按顺序加入,0.3ml的2.5mol/L的浓硫酸,15ml乙醚/庚烷(1:1),室温下离心5min,取上清液 ...

    取4g奶酪,加入10g无水硫酸钠,磨碎。再转移到50ml的离心管中按顺序加入,0.3ml的2.5mol/L的浓硫酸,这是酸催化的反应,无水硫酸钠是脱水剂。

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