金纳米棒合成球太多
金纳米棒合成求助
最近合成纳米棒一直有问题,自认为实验细节没有把握好,请各位大神来看看,指点迷津,小女子不胜感激~
合成方案遵照03年El-sayed提出的,用量什么的完全一样,就是不知道怎么的就是双峰一样高,后附金种图片,生长24小时后的金棒溶液图片,还有紫外吸收图片,请查看。
单独一杯的图片是金种溶液,四杯一起的是生长24小时以后的金棒溶液,四杯从左到右一次对应:1)文献用量减半75μLAgNO3;2)文献用量减半,加入75μLAgNO3,生长液调换Ag与Au加入顺序;3)文献用量,150μLAgNO3;4)文献用量,220μLAgNO3
自认为这种棒和球一样多的情况可能是
1)金种过大(不知道好的金种该是什么颜色)
2)用量比例的问题(Murphy也有提到过这个方案做出来金棒产率不好,如果这样是否应该换Murphy方案?据说El-sayed方案重复性最好),
3)温度控制(暑假前制备的沉淀都是紫红色,暑假就开始都是蓝色了,个人认为可能有气温的影响)
4)Ag的加入太多(我要的是800nm左右的棒,故银加的比较多)
请大神移驾看一下,指点一下,不胜感激!!!!!
金种图像.jpg
所有样图像.jpg
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今日热帖
NaBH4溶液要用冰水现配。
一次就做10 mL,误差大大的。经典的种子生长法的重现性确实不好。
谢谢,那个换成5mL怎么样???
NaBH4是冰水现配,可能中间有别的问题没注意到,您是否认为种子溶液偏红
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那个,我有想到会不会是制备金种时的搅拌速度,金种放置时间等的问题???
用干净点的离心管制备吧....烧杯所用都要用王水清洗。
我做出的球很多