引用回帖:

9楼: Originally posted by zhide2011 at 2017-10-20 12:38:14
方法学验证的时候对过滤方式进行过考察吗？结果如何？
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方法验证并没有做这个，只是说公司一直以来做制剂溶液过滤是，除了最后一步取样是用的微孔滤膜，前面的过滤用的都是滤纸，而且一直也都没问题。这次做这个项目的出现这种含量测定值不稳定情况，之前怀疑是个人操作不当，但后来发现一个人做的固定偏高，一个人做的固定偏低，因为一个用的滤纸一个用的滤膜，所以才发现的这个问题。只是奇怪的是以前都没有出现这种情况，即使60%乙腈的溶剂过滤都没有发现含量偏高太多，但这个项目用的30%乙腈过滤含量可以偏高4个百分点就很奇怪了
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首先考察滤膜吸附性，用原料+辅料做，因为辅料可能API的吸附情况，在确定滤膜没有吸附的情况下，用已知含量的原料药或制剂，分别用两种前处理方法测定含量，与已知的含量对比，看哪个方法准确，若滤纸方法偏高，说明是滤纸的影响，比如乙腈挥发，比如滤纸对溶剂的吸附，导致浓度偏高，测出含量偏高。

感觉只要是试验操作没问题的话，那就说明稳定性样品含量降低了呗(可能是辅料缘故也可能是API缘故更有可能是原辅料相容的缘故)；像这些问题其实应该在原辅料相容性研究及滤膜吸附筛选考察的时候或者影响因素考察的时候发现的呀？
前期偷懒为了赶时间其实是很不明智的，前期把工作做扎实了后期就不会出现各种各样的小问题。
找项目负责人问问吧，一个项目谁最了解把控的全面应该就是其负责任了，所以一个负责人的素质差不多就决定了该项目的命运了。