气相色谱-乙醇挥发性杂质测定时，乙醛峰面积逐针增加，求教是什么原因导致?
最近使用气相参照药典方法测定乙醇中挥发性杂质，柱子是KB-624，对照品、样品每次都是新处理的，但是每次测定的结果都是一样：乙醛峰面积逐渐增加，一针一针都是增加（包括对照品b，它大于对照品a，小于对照品c）。按理说应该除了对照品b，其它都是没有的或者是一样的，但现在一直是这种情况。请有经验的老手们给点建议，谢谢！！
返回小木虫查看更多
今日热帖
猜你喜欢
板块导航
- 网络生活
- 资源共享
- 化学化工
- 专业学科
- 科研生活
- 生物医药
- 材料
- 计算模拟
- 学术交流
- 出国留学
- 注册执考
24小时热帖
换一批
- 下载小木虫APP
- 与700万科研达人随时交流
-
二维码
-
IOS
-
安卓
京公网安备 11010802022153号
请把具体的测试条件写上便于帮你分析原因。
KB-624是弱极性柱，有条件的话换支强极性试试。
谢谢，不过应该不是柱子的问题，我认识的朋友用624的柱子做出来效果就挺好的。只是一起分析了还是没找到原因
气相：岛津GC-2014
顶空：DANI HSS 86.50 Plus
柱子：KB-624（30m*0.53mm*3.00um）
载气：高纯氮
氢气、空气：发生器产生
升温程序：起始温度40，维持2min，以每分钟3℃速率升温至65，再以每分钟25℃的速率升至200，维持10min；进样口温度200；检测器（FID）温度220；顶空进样，分流比1:1;顶空平衡温度85℃，平衡20min
，
你的顶空温度是否合适？还有，可以试一下不分流看看稳定性如何
谢谢您！但是，方法参数都是法定标准，应该不存在多大问题的。我觉得是不是柱子的老化方面需要什么特殊处理，或者是KB的柱子不适合做这个
那你老化后重新进样试试。你的方法终止温度有点低，所以最好好好老化一下。还有分流比你可以改变看一下结果怎么样。这样能够判断是否和进样口有问题