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全氘代PBA的平均分子量的测定方法

作者 chungea: 来源: 小木虫 450 9 举报帖子

在做一个全氘代的PBA，据估算分子量应该在300到2000之间，我通过柱层析分离成好几批次，现在想测定每一段的平均分子量，有没有什么好的方法，因为关系到下一步的投料比计算，所以这个平均分子量需要尽量精确，以前做的都是小分子，第一次做这一类聚合反应，返回小木虫查看更多

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精华评论

chungea

在做非氘代的PBA，我是通过核磁积分来计算分子量的
chungea

自己顶一下，暂时还是尝试通过增加HNMR的扫描次数来确定聚合度，但是在柱层析的时候以外引入甲醇，在最后的样品总少量残余干扰积分，所以我现在头疼不知道该怎么办了
stillocr

引用回帖:
3楼: Originally posted by chungea at 2017-10-20 13:23:09
自己顶一下，暂时还是尝试通过增加HNMR的扫描次数来确定聚合度，但是在柱层析的时候以外引入甲醇，在最后的样品总少量残余干扰积分，所以我现在头疼不知道该怎么办了

少量甲醇你真空烘箱过夜试试呢？这个不像小分子会被抽飞的
chungea

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4楼: Originally posted by stillocr at 2017-10-20 14:28:19
少量甲醇你真空烘箱过夜试试呢？这个不像小分子会被抽飞的...

感谢回复，这个条件我试了，55℃下真空干燥过夜可是没太大效果，可能是成氢键了，我还试了氯仿带，丙酮带，甚至丙酮溶解后加水尝试破坏氢键都没有除干净，因为我的化合物氘代率大概在99.5%左右，所以极少量的甲醇对核磁积分干扰也很大
，
chungea

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4楼: Originally posted by stillocr at 2017-10-20 14:28:19
少量甲醇你真空烘箱过夜试试呢？这个不像小分子会被抽飞的...

奇怪的是样品用丙酮溶解后旋干竟然由白色变成换色，我已经蒙了
chungea

modi-tof据说可以测，但是我的样品柱层析分离过，如果不是正态分布的话还能不能相对准确的测定分子量？另外GPC能不能测定分子量比较小的聚合物（300-2000）？
chungea

哪位大神能给点建议