乙酸乙酯过柱子旋蒸后得到的产品为油状,加二氯后有固体沉淀产生,求指教,为什么会这样? 返回小木虫查看更多
溶剂没旋干,重结晶吸出
溶解度不同
溶剂没旋干,二氯的沸点低容易带走一些石油醚和乙酸乙酯
我也遇到过,旋干后是油状,放一段时间一搅变成固体了
你的化合物在乙酸乙酯和二氯甲烷里的溶解度不一样,而且你没有旋干乙酸乙酯,以后旋完以后加二氯甲烷再旋,多带几次,差不多就干了,如果想完全干燥,那就用油泵抽一会儿就可以了,希望解决你的问题,
乙酸乙酯比较难抽干,一般都要过油泵抽12小时,加二氯甲烷析出,说明你的产物在二氯甲烷的溶解度不高,你也可以利用这个性质,相当于二氯甲烷是你产物的沉淀剂,该方法经常用于大批量小试的初步提纯。
溶剂没旋干,重结晶吸出
溶解度不同
溶剂没旋干,二氯的沸点低容易带走一些石油醚和乙酸乙酯
我也遇到过,旋干后是油状,放一段时间一搅变成固体了
你的化合物在乙酸乙酯和二氯甲烷里的溶解度不一样,而且你没有旋干乙酸乙酯,以后旋完以后加二氯甲烷再旋,多带几次,差不多就干了,如果想完全干燥,那就用油泵抽一会儿就可以了,希望解决你的问题,
乙酸乙酯比较难抽干,一般都要过油泵抽12小时,加二氯甲烷析出,说明你的产物在二氯甲烷的溶解度不高,你也可以利用这个性质,相当于二氯甲烷是你产物的沉淀剂,该方法经常用于大批量小试的初步提纯。