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关于CTAB与分子筛粉在生成介孔时用量的问题

作者 youwerenotin
来源: 小木虫 250 5 举报帖子
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刚接触分子筛的合成,提的问题比较基础而且可能也有错误,希望大家见谅。

本人通过文献的方法用异丙醇铝、TEOS、TPAOH、去离子水水热合成ZSM-5。因为是预实验,每种物质的量都较文献有所减少,但比例是一致的。通过反应釜水热2d后,上层出现液体,下层是较湿的粘性粉末,搅拌后粘性物质好像溶解变成牛奶状的液体了。液体经抽滤后,形成白色圆饼,稍微用力可以把圆饼掰成小块。

我的问题是这样的:
1.这样的ZSM-5正常吗?第一次合成,不太清楚。
2.文献提到水热后加入CATB溶液,混匀,再微波反应。那么是向水热2d后反应釜内的固液混合物中加CTAB溶液呢还是向抽滤时候的ZSM-5小块(或粉末)中加CTAB溶液呢?
3.水热2d形成的可能为微孔ZSM-5,加入CTAB是为了形成介孔,这么理解对吗?
4.因为较文献用量每种物质都减少了用量,那么在加入CTAB溶液时,我应该以什么比例来缩小用量呢?是否是按照TEOS与CATB的摩尔比呢?如文献中提到:向催化剂加入CTAB溶液(1.7gCTAB+15ml水)。那我在合成的时候是不是先要按照我投入的TEOS用量 以及 TEOS与CATB比例算出CTAB的用量,再配制与(1.7gCTAB+15mL水的)文献中CTAB溶液相同浓度的CTAB溶液,之后再与催化剂混合呢?那这样的话,可能我的CTAB溶液量很少,只有3mL,3mL的液体加上一些ZSM-5粉末装入反应釜反应没有问题吗?

问题比较多,但应该不难回答,希望大家别看到问题多就一眼而过啊。 谢谢各位了!!! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • WEN_PENGYU12

    第一个问题回答:出釜时候的状态看不出你合成的产物合格不,但是你碰到的现象是经常出现的 也有的是整体是一个混合均匀的体系
    第二个问题回答:按道理来讲CTAB是和各种原料配好后,再水热晶化,但是你的体系有点怪,可能是先成晶种,晶种与CTAB二次晶化,形成介孔
    第三个问题回答: 你那么讲是有道理的;
    第四个问题回答: 配方是按照摩尔比来配置的,按比例缩小应该是对的,但是你要核算,那么少的CTAB进入你的体系,你应该是润湿法合成,这个没什么问题,可以做

  • youwerenotin

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by WEN_PENGYU12 at 2017-11-20 17:19:32
    第一个问题回答:出釜时候的状态看不出你合成的产物合格不,但是你碰到的现象是经常出现的 也有的是整体是一个混合均匀的体系
    第二个问题回答:按道理来讲CTAB是和各种原料配好后,再水热晶化,但是你的体系有点怪 ...

    非常谢谢您的回复。我已经把水热合成抽滤后的块状分子筛(大概2-3g)溶解到15ml水+1.7gCTAB溶液中了,然后变成了牛奶泡沫状液体了。现在还在水热合成。虽然感觉CTAB最后都要去除,但还是不知道1.7gCTAB是不是加多了

  • WEN_PENGYU12

    这事一句话说不清楚 加我QQ. 704096979

  • happywhy

    二楼好同学,我虽然也用过CTAB但是问题想答案,都是想当然。

  • Ylang-tt

    你好,我刚接触分子筛,也想合成介孔ZSM-5,看到的文献也是像你说的这种先合成晶种,再加入CTAB,但是找了三四篇文献了,都说的适量,没有说加入多少,可以请教一下吗?Vx:2791974209

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