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核磁谱图求大神分析

作者 liushuting12: 来源: 小木虫 950 19 举报帖子

小弟刚刚用邻香草酸甲酯与水合肼反应合成了邻香草酰肼，做了一下核磁谱图，感觉不是很对。首先，羟基和氨基的活泼氢没有出来；其次，在7.06的那个大的宽峰不知道是什么东西？而且那个积分面积根本就对不上啊！我感觉杂质也挺多，求大神帮我分析一下我做的是不是我想要的产物，尽量详细一些，小弟核磁功底薄弱，谢谢！

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精华评论

Zhenzhen39
liuxing3982

引用回帖:
9楼: Originally posted by Zhenzhen39 at 2017-11-22 11:47:54
请问水合肼含量高是什么峰看出来的？十分感谢
...

7.0左右的峰很大，基本可以确定
liuxing3982

引用回帖:
7楼: Originally posted by liushuting12 at 2017-11-21 16:49:41
那么请问您提纯应该如何做呢，我做的时候，反应结束后已经静置过夜，然后析出的晶体了...

结晶理论来说是纯品，但是核磁看不纯，建议用TLC 试试
liushuting12

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10楼: Originally posted by liuxing3982 at 2017-11-22 13:12:59
7.0左右的峰很大，基本可以确定...

我反应结束后用浓盐酸将混合物的PH调成了中性，这样里面还是有水合肼的话该怎么处理呢？谢谢！
liuxing3982

引用回帖:
12楼: Originally posted by liushuting12 at 2017-11-22 21:05:16
我反应结束后用浓盐酸将混合物的PH调成了中性，这样里面还是有水合肼的话该怎么处理呢？谢谢！...

不是很好处理，我以前也做过类似试验，建议实施TLC或者HPLC，从核磁上看肯定不�
，
liguangren

你得加点重水重作一个重氢交换谱图，让芳质子峰（如果有的话）从一个大包中显现出来。若效果不显著，可再加点酸，如乙酸，最好是三氟乙酸再作。浓度太稀，条件允许，多加点试材。
yedezhan

你是不是想做酰腙键？
liushuting12

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15楼: Originally posted by yedezhan at 2017-11-23 09:10:04
你是不是想做酰腙键？

是的，这个酰肼和一个醛反应，生成酰腙。有什么问题？