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醛基与氨基合成希夫碱的条件与后处理

作者 廖仔笑天下: 来源: 小木虫 900 18 举报帖子

用以下两个合成的物质进行合成希夫碱，使其合成腙键。根据我物质的性质，大家推荐应如何合成，采用何种条件。我采用了甲醇回流，TCL示踪有很浓的新点，但过柱子东西就没有了，所以想问这种后处理应该怎样处理？谢谢！

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精华评论

slz_1986

席夫碱不稳定，有时候点板都能破坏了，过柱子肯定不行，原料与产品的性状是什么样的？
廖仔笑天下

引用回帖:
2楼: Originally posted by slz_1986 at 2017-12-12 11:02:01
席夫碱不稳定，有时候点板都能破坏了，过柱子肯定不行，原料与产品的性状是什么样的？

呃。。。点板能看到很明显的新点，肉眼可见黄色的，两个原料都是粉末固体，均可以溶于甲醇，产物没处理前是黄色液体，看到文献是希夫碱不稳定，遇水就分解，所以我直接旋干过柱子，可是过着过着就没了，现在不知道怎么个后处理才能拿到产物
，
gtywugang

乙醇重结晶，可能有些难度，希夫碱溶解度差，甲醇做溶剂，在反应过程中会析出来
anran5532

你这个席夫碱不一定稳定，建议1:1投料，DCM溶剂，反应一段时间直接旋干做核磁看看有没有产物再说
依然武汉男生

这个是绝对不能过柱子的，如果你下一步要还原亚胺，下一步再过柱子提纯好吧！
slz_1986

引用回帖:
3楼: Originally posted by 廖仔笑天下 at 2017-12-12 11:29:48
呃。。。点板能看到很明显的新点，肉眼可见黄色的，两个原料都是粉末固体，均可以溶于甲醇，产物没处理前是黄色液体，看到文献是希夫碱不稳定，遇水就分解，所以我直接旋干过柱子，可是过着过着就没了，现在不知道 ...

硅胶弱酸性，会把产品破坏了，甲醇的溶解度是不是太大了，尝试用其他溶剂，可能反应后能析出来
Dotaer1

如果一定要柱子，建议先用三乙胺泡下硅胶，先用少量过了试试