交联反应后处理
本人是高分子小白一枚,最近在做一个高分子先关的项目,用的是一个盐酸盐做成的聚合物,因此是水溶性的,在水溶液里面用氢氧化钠将PH调到10左右,加入环氧氯丙烷室温交联。几个小时之后体系变成了果冻状的凝胶,搅拌不了。静置过夜后文献报道的是加入到异丙醇中沉淀。实验操作的时候发现的得到的仍然是果冻状的凝胶大颗粒,并没有出现白色沉淀之类的。尝试用甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,得到的结果都是类似的。水打浆也试过,还是果冻。
由于产物结构中盐酸盐有比例的要求,所有反应完成后pH为8.5左右(加入的氢氧化钠只有0.7eq)我就没有再调节pH了,。之前一直没有做过高分子化学相关的实验,希望得到有经验的虫友的解答。这种交联后的果冻该如何处理。不甚感激!
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你回答的我没有看懂?能不能讲细点呢,我是高分子小白。现在就是得到这种果冻状的产物我不知道该如何纯化处理,尝试过一些方法,得到的产物还是果冻状的
文献中“静置过夜后文献报道的是加入到异丙醇中沉淀。”那起码是液体吧,其实就是把你的高分子分子量再提高一点,更专业点就是扩链。你现在是凝胶,根本就不符合文献的描述了。
降低环氧氯丙烷的添加量,或者降低PH,或者降低反应温度或时间,总之,你现在交联过头了,少一点
文献中描述的过夜反应后就是gel,让后将gel加入IPA中,gel就是凝胶的意思吧。我再试一下少加点环氧氯丙烷吧,不过最终产物里面单体和环氧氯丙烷结构的比例是有要求的,也不能太少了
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继续求助
我把交联剂减少到了四分之一,目前反应液还是可以流动的,平时这么长的反应时间已经固化了
顶!d=====( ̄▽ ̄*)b
今天上午后处理的时候反应料液没有固化了,可是往IPA里加料液或者IPA往料液里加都出现了分层,并没有析出固体,会不会是环氧氯丙烷太少了呢?
感觉是操作的关系。
我之前做过沉淀法给你参考下,十倍的溶剂(你的ipa),然后滴加产物,用玻璃棒搅拌,打碎液滴,就析出固体了。
如果是直接混合了,就剧烈震荡充分接触,这样才会把水分吸收到醇中,才会析出产品。
我也有分层不出沉淀的情况,后来证明是我做的纯度不够,但我是小分子,你这个即使不交联,盐酸盐结构在醇中溶解度不高,应该也会析出来。