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关于混合粉末XRD的

作者 JustforS
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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老师给了几张XRD,一张未球磨粉末的,还有几张是球磨不同时间的。让计算晶粒大小(单质分别的)和内应力,ps:仪器宽化没有给可咋办,头大,老师说用球磨后与未球磨的作平方差。有没有懂的大神帮忙给看一下或者教一下~
不懂的地方之一,第三列数据是表示半高宽吗?后面的°2Th.是啥意思?半高宽如何由这列数值得到?
不懂的地方之二,谢乐公式和图片所给的公式怎么用,感觉图片给的两个公式只能求球磨后的。

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  • 精华评论
  • hbgong

    不懂的地方之一,第三列数据是表示半高宽吗?后面的°2Th.是啥意思?半高宽如何由这列数值得到?
    答:第三列数据是半高宽,FWHM。°2Th.表示的是半高宽的单位,单位是度°(角度的单位),2TH.表示的意思是2theta,2θ,即横坐标,无实际意义。

    不懂的地方之二,谢乐公式和图片所给的公式怎么用,感觉图片给的两个公式只能求球磨后的。
    答:文章对谢乐公式的使用已经说的很清楚了。B为半高宽,θ是衍射峰所在的位置(单位为度,注意,XRD图谱直接得到的是2θ值,需要除2),D为粒径(你的未知数,也就是通过计算得到的值),λ为x射线波长,η为应变(通过衍射峰的偏移可计算晶格畸变)。

    通过公式1就可以估算粒径,但是包含仪器展宽导致的衍射峰宽化,所以公式2是去掉仪器展宽的影响。我没有用过,认为仪器没有导致展宽。如果非得去掉仪器展宽,可以问XRD老师能不能得到仪器展宽数据。

    注意:
    1.此方法仅仅是一种估算方法,并不精确,计算出的D值也是一个平均值,仅供参考用;
    2.理论上每个衍射峰都可以计算D值,而且D值不可能一样大,所以为了减小误差,建议用最高峰估算,此处建议你用43度的峰估算;
    3.每种颗粒有一张XRD图,所以可以计算该颗粒的D值。如果拿到的XRD图是研磨前的样品,算出来的就是研磨前样品的粒径;拿到的XRD图是研磨后的样品,算出来的就是研磨后样品的粒径。

    我也在做球磨,欢迎交流,

  • hbgong

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by JustforS at 2017-12-14 13:46:49
    哇,首先感谢您的帮助,刚接触小木虫。
    看了您的回复,第一个不懂的地方您给解决了。第二个不懂的地方还没明白。
    1.仪器宽化的话,当时没用标样做所以应该没有数据。那我现在直接舍弃仪器宽化。用未球墨样品的半高 ...

    1.肯定不行。建议你先不考虑式2,看看偏差有多大;
    2.应该可以,但不知道是否正确。其实,η是可以计算出来的。衍射峰和标准图谱有一定偏移,这个偏移可认为是晶格畸变导致的面间距变化,对应的就是应变。

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