有关hummers法制备氧化石墨烯的问题
各位大佬,大家好,最近尝试用hummers法制备氧化石墨烯,遇到一些问题,向大家请教一下:
1.查阅文献,中温反应过程中,高锰酸钾,浓硫酸和石墨的混合物在35℃水浴条件下磁力搅拌4h,但是在我的实际操作过程中,搅拌3h左右混合物基本就呈糊状(粘度极大,像凝固了一样),磁力搅拌没有办法继续(搅不动了),如果继续试验,滴加去离子水,不会产生剧烈放热的现象(不反应了),我想请教一下,这个混合物“凝固”现象的原因,及如何避免。
2.最后除去高锰酸根和二氧化锰时,加双氧水和去离子水,是缓慢滴加好还是直接倒好,温度应该保持高温反应温度还是在室温进行?
3.氧化石墨烯是亲水的,为什么hummers法制备的氧化石墨烯方法中,酸洗水洗抽滤后,氧化石墨烯在滤饼中而不是溶于水了?
4.这个是我做的看起来还不错的一次,但是分层现象特别严重,也没有文献中所说的亮黄色。
小弟不是学化学专业的,文献读的也不够多,还望各位大佬多多指点
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中温反应本不需要那么长时间啊,我做的时候保持半小时就够了,像你这种变稠甚至硬化的情况,我也遇到过,后续滴加水就可以了,不影响结果,不过滴加水的时候一定要慢,防止飞温
第二个问题,继续在高温下加入,让反应继续发生
第三个问题,抽滤之后,得到的是氧化石墨,层间并未剥离,故形成滤饼
第四个问题,是温度没控制好,低温搅拌均匀,高锰酸钾分多次加入,控制温度不超过5度为宜;中温过程35度,加水过程控制不超过70度,高温阶段85度左右,不超过90度,且高温过程时间不宜过长,约20分钟即可,之后迅速倒入水和双氧水
颜色要是金黄色 才对
硝酸钠只是一种减速剂,影响不大
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