稀土氟化物纳米材料洗涤离心问题
用溶剂热法(稀土氯化物、油酸、十八烯、NaOH、NH4F)合成NaYF4纳米材料,遇到三个问题,想请教各位大神:
1、反应温度为290摄氏度,但加热到260-270度时三口瓶内就会冒白雾,不知道白雾是什么,是否正常?
2、反应完后三口瓶内有白色固体沾附在瓶身和瓶底,不知道是不是制备出的样品(看文献,感觉文献的意思是合成后是溶液,离心后才能提出产物。)
3、用酒精将三口瓶内产物洗涤,再用酒精和环己烷离心两次,再用酒精洗涤两次,得到的产物偏黄色,感觉有些黏烧杯,不知道怎么回事。以前水热做的同种材料微米棒全是白色的,没遇到过这问题。
麻烦各位大神了,求好心人解答解答。 返回小木虫查看更多
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我也做NaYF4,加个交流交流
1.白雾会不会是因为加热过快?
2.那个感觉不是需要的产物;
3.排氧气没排干净。
1.白雾会不会是因为加热过快?
2.那个感觉不是需要的产物;
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新手小白一枚,昨天做也出现了相同的情况,我是按着刘晓刚14年Nnature protocol 做的,最后都黑掉了想问问你实验过程是怎样的
您好!我也想请教一下水热的问题,请问你在水热合成的时候有加油酸控制形貌么?
全黑了是因为氧化了吧。你用的原料是什么
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加油酸了。1mmol稀土离子加了18ml油酸。我没有具体分析油酸的影响。