β-丙氨酸上甲酯,反应试剂CH3OH/SOCL2,回流4h,用三乙胺除酸,旋蒸后是油状物,打谱能看到甲氧基特征峰,但比较杂 求助各位大神,这个不是很经典的上甲酯反应,产物很纯,为什么会杂?有什么副反应吗?怎么后处理?油状物甲醇能容,二氯甲烷能容,乙醚不溶 返回小木虫查看更多
不需要加三乙胺除酸吧,加了三乙胺,就成季铵盐了,盐可以水洗除去,但产物极性大,水洗怕萃取困难。我做过的上甲酯的反应一般是直接把甲醇和二氯亚砜减压旋走,反复加甲醇带二氯亚砜和HCl,再用甲苯带甲醇,粗产物为甲酯盐酸盐,下一步如果是接肽,反应体系里直接加过量碱就可以游离出来了。
不需要加三乙胺除酸吧,加了三乙胺,就成季铵盐了,盐可以水洗除去,但产物极性大,水洗怕萃取困难。我做过的上甲酯的反应一般是直接把甲醇和二氯亚砜减压旋走,反复加甲醇带二氯亚砜和HCl,再用甲苯带甲醇,粗产物为甲酯盐酸盐,下一步如果是接肽,反应体系里直接加过量碱就可以游离出来了。
好哒,非常感谢,准备试一下,下一步就是接肽的~
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