带有两个酰胺的产物过柱子
这个产品带有两个酰胺基团,过柱子的时候用的DCM和甲醇,发现无论加多大极性,都看不到产品出来,但是粗产点板很清晰,后来发现,产品在我陆陆续续加大极性的时候可能出来了,但是由于太稀,导致显色很弱,我没有发现。怀疑硅胶对产品有吸附性,现在打算用氨水或者三乙胺。请问有用过的么?三乙胺是洗脱剂里加几滴,但是是不是需要用纯的DCM冲至没有三乙胺出来再上样么?大家对这个反应的过柱子有什么意见和好的建议?求解答
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这个产品带有两个酰胺基团,过柱子的时候用的DCM和甲醇,发现无论加多大极性,都看不到产品出来,但是粗产点板很清晰,后来发现,产品在我陆陆续续加大极性的时候可能出来了,但是由于太稀,导致显色很弱,我没有发现。怀疑硅胶对产品有吸附性,现在打算用氨水或者三乙胺。请问有用过的么?三乙胺是洗脱剂里加几滴,但是是不是需要用纯的DCM冲至没有三乙胺出来再上样么?大家对这个反应的过柱子有什么意见和好的建议?求解答
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如果点板可以找到分离效果好的流动相,为什么要加氨或者三乙胺?至于出来的溶液太稀以致显色不明显,则可以先用很多小容器(试管之类)收集,再从每个容器中取样浓缩后点板(或者hplc),最后组分相同的容器合并。
你的流动相体系极性应该够大了。
“产品在陆陆续续加大极性的时候可能出来了,但是由于太稀,导致显色很弱,点板没有发现”
这个问题我这两天也碰到了。我的产物也含酰胺键,点板一样也拖尾。过柱子的时候每根试管都点板,点了很多下,在紫外灯下一照,竟然是空白的,后来发现不对劲儿,停止过柱,回过头将每根试管里的洗脱液旋蒸浓缩,再点板,发现产物早就出来了,超恶心的柱子...
还有从你那个产物的结构,我觉得酰胺键具有部分一定的酸性,洗脱剂应该加冰乙酸吧。我做的结构也是,展开剂加一点冰乙酸,跑板就不拖尾了。
过柱拖尾太严重会导致显色很弱。点板用板子和实际过柱子是有区别的。一般实际上的柱效是低于板子的。还有一点要注意的是,确实如你所说,硅胶含硅羟基,具有一定酸性,而酰胺键在酸性条件下存在酸解的风险。因此可用含1%三乙胺的流动相预冲柱子,或者改用中性氧化铝过柱子。总之,拖尾现象一定要抑制住,否则存在含有杂质及分解物的风险。
氨水或者三乙胺就是改性硅胶,也说中和了硅胶的酸性。操作也可以按你说的用二氯把三乙胺多冲一下,这样后处理方便,氨水不好的原因是因为会有少量水,你的结构甘醇链多,最好不用氨水改性(个人建议)。
或者就是流动相里加三乙胺,体积比千分之五就好,这样操作就是柱子放热比较厉害,容易裂,小量还能凑合,多了就危险了。
那么还有氧化铝填料,也可以,就是流动相自己再找找(我不喜欢这个填料,建议不多)。
你说的情况也不算很特殊,本来吸收就弱,甘醇链长,还多,还要注意在流动相里的团聚,柱子自然就不好过了。建议是选好流动相就直接过,点板后用高锰酸钾显色,别拖得时间太长,扩散了更难受,
看化合物的结构,不需要添加碱性物质。再说了,又不是分析,而是分离,拖尾有什么关系?很多物质,都没有颜色,多需要显色才能在板子上看到。你若在柱子上不显色就看到,除非这东西本身有颜色,否则就不纯。
不是,我估计是柱子在吸附产品,造成产品稀稀拉拉