用铁粉还原邻硝基苯甲醛为邻氨基苯甲醛
小妹最近在合成邻氨基苯甲醛，由于实验室条件有限只好用铁粉还原。我的实验步骤是：在圆底烧瓶中加入邻硝基苯甲醛 1eq,无水乙醇,搅拌使之溶解后加入铁粉7eq,乙酸,蒸馏水,（乙醇：乙酸：水=2：2:1）最后加入一滴浓盐酸,80度回流15min，室温50min停止反应,抽滤,用水10mL洗涤滤渣,收集滤液用CH2Cl2(3× 15mL)萃取,合并有机层用NaHCO3(3× 15mL)和蒸馏水(2× 10mL)洗涤,无水MgSO4干燥,浓缩得黄色油状物。柱层析分离[V(乙酸乙酯)∶V(石油醚)= 1∶9]。
我想问3个问题：1.在TLC中哪个点是邻氨基苯甲醛？ 2.我在反应刚刚结束后点板后，又用NaHCO3处理后点板，两次板不太一样，更加不确定哪个点是邻氨基苯甲醛，是不是处理后氨基与醛基聚合了？ 3.后处理后我点板，又滴加茚三酮显色剂，并热风吹干，并没有紫色或粉色显色点，是不是反应失败了？
我想问问各位有机大神实验有没有可以改进的地方，怎么处理能分离出纯的邻氨基苯甲醛？（小妹实验室条件有限，氢气什么的都没有）
点板：乙酸乙酯：石油醚=1:5 ， 紫外254， 左边点为后处理后，中间为邻硝基苯甲醛，右边为刚刚反应结束后点的。
QQ图片20180123171921.jpg
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氨基的点应该在硝基下面，而且你点半太浓了，这个反应有其他的条件，
嗯嗯，谢谢，主要在后处理后下面还有3个点我不是很确定。那其他条件是什么呢？我试过用硫酸亚铁和氨水的反应
，
邻氨基苯甲醛很容易聚合，水越多聚合速度越快
那是反应条件不能用水吗？还是后处理不能用水？那有没有好的后处理方法
最上面那个就是产物，荧光不一样的，产物对热有些不稳定，后处理容易变杂，我同事有做过，最后是低温浓缩得到粗品，油泵蒸馏拿到纯品，淡黄色固体。
个人感觉这个反应后滤去铁泥 处理应该加酸，产品变成盐酸盐，直接浓缩，然后加点非极性溶剂打浆 过滤得到盐酸盐