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TMRM坛墨金虫 (正式写手)
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我保证，这是原子吸收光谱仪常见故障最负责任的解答已有3人参与
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原子吸收光谱仪光路方面的故障 问题一：空心阴极灯不能启辉点亮 问题描述：空心阴极灯也称之为元素灯，它是整个仪器光路系统的发源地，阴极灯不能点亮也是一个常见的故障。 专家解答： 出现阴极灯不能点亮的原因以及判断方法如下： （1）灯本身原因。如果某支阴极灯不能启辉点亮，但是在原灯座上更换另一支阴极灯（最好是用铜灯）后可以点亮，则说明是该阴极灯本身不良的原因，需要更换新的阴极灯。 （2）灯座的原因。如果某支阴极灯不能启辉点亮，但是将此灯更换到其他灯座上却可以正常启辉了，则说明是原灯座内部接触不良的问题。 （3）灯电源原因。如果用一支良好的阴极灯安装在所有的灯座上均不能点亮，一般来说是整个灯电源驱动电路有问题了。 问题二：没有光能量输出 问题描述：该故障也是一种常见故障，其最大特点是：虽然阴极灯可以正常点亮，但是却造成仪器初始化失败或者出现没有光能量的错误提示。 专家解答： 最常见的原因如下： （1）误装了与待测元素不符的阴极灯。造成仪器的单色器寻找不到待测元素的波长，故而检测器也就检测不到光能量了。 （2）石墨管脱落在石墨炉腔体中，产生了物理挡光效应。将牙医镜置于石墨炉出光口端便可以观察到。该故障一般多发生在纵向加热的石墨炉上，其原因是： a、石墨管在加热膨胀后造成石墨炉一侧可移动电极复位不良，导致石墨管脱落或倾斜在光路中。排除方法: 给石墨炉移动电极的滑轨上注油。 b、由于使用次数、样品酸度和原子化温度过高等原因，造成石墨管的管壁变薄，在石墨电极的夹持作用下发生断裂，造成光路的挡光。 （3）在一些自动化程度较高的仪器中，燃烧头和石墨炉两方均可以通过软件实施自动调整与光轴的拟合。当某一方因调整不当或者误调没有复位，均可造成挡光效应。判断方法：用一张白色卡片纸，沿着阴极灯光束的走向逐步观察阴极灯光斑有无，便可判断出挡光位置。 （4）在一些采用塞曼背景校正方式的仪器中，有一个称之为“偏振镜”的部件，也有人简称之为“棱镜”；这个部件是由不同晶轴方的石英块经过光胶组合而成的，当结合面之间的“光胶合”发生“开胶”时，棱镜整体将对所入射光产生折射现象，直观效果就是棱镜“变黑”而不透光了。这是一个很隐蔽的故障。 问题三：光源能量不足 问题描述： 由于原子吸收光谱仪光路系统中的光源能量的强弱直接影响着仪器的信噪比（S/N）指标，因此光源能量的强弱就是一个不可忽视的因素。当光源能量下降后，最直观的表现就是仪器在初始化结束后光电倍增管负高压比平时高出许多。 专家解答： 光源能量不足的原因如下： （1）阴极灯本身的原因。所有的阴极灯都是有寿命的，一般理论值为5000mAh（易挥发、低熔点元素灯寿命3000mAh）。例如一只阴极灯的工作电流设定为10mA,那么它的寿命则是：5000mAh÷10mA=500 h。目前绝大多数的阴极灯的阴极材料均是由附着在杯形阴极载体（一般是镍）上的薄薄一层金属材料构成的，由于长时间受到灯内惰性气体正离子的轰击和电离的原因，其阴极材料逐渐被溅射而“升华”到灯壳内壁上，致使阴极材料变薄造成发射的强度随之下降。尤其是一些低熔点元素的阴极灯衰老的进程更快；例如：Ag,Cd,Na,Mg,Pb,Zn等元素灯。 关于阴极灯寿命的判断方法： ① 参考仪器软件里自动记录的阴极灯的使用时间。 ② 观察灯壳内壁上沉积的物质的多少。（这仅是表征现象） ③ 随时观察光电倍增管负高压与灯电流的设定值是否改变了？这是最为准确的判断手段。当一只阴极灯衰老时，为了满足仪器光信号的需要，势必要提高灯电流或者光电倍增管的负高压来补偿；尤其是自动化程度较高的仪器，当某支阴极灯衰老时，如果维持原灯电流不变，则势必会造成负高压提高很多的结果。 （2）仪器波长偏移的原因。因波长偏移而引起光源能量不足的“假象”在此类故障中所占的比例最大，这种故障与阴极灯本身无关。由于阴极灯发出的谱线属于锐线光源，其本身的半峰宽仅有0.0005nm，因此只要待测波长发生0.5nm的偏移，就会使检测器检测到的发射光强大大衰弱，从而造成光源能量不足的“假象”。 为了弥补光能量的不足，仪器便会自动提高负高压来补偿；但是补偿的弊端便是造成放大器的饱和，于是检测器得到的阴极灯发出的光谱峰就会产生“平顶峰”。 所以当发现光源能量不足的情况时，首先应该检查仪器波长的准确度，如果仪器本身具有波长自检功能,确认工作就更加方便了（见图2-3）。如果发现待测波长偏移了，则要及时进行波长校正。 （3）光源反射镜的偏移。有些仪器的阴极灯的灯架是固定型的，因此则需要相应的光源反射镜来实施阴极灯光束与光轴的拟合；由于该光源镜是由伺服电机驱动丝杠传动来完成移动的，因此随着光源镜频繁地往复移动，难免会产生机械性偏差，继而也会影响到阴极灯发出的光束偏离了仪器固有的光轴结构，后果就是造成光源能量减弱了。 （4）偏振镜局部变黑所致。这个原因在前面1.2节已经介绍过了，在此就不再赘述。 （5）某些特殊元素灯的原因。由于某些元素灯特殊的化学特性，其阴极材料本身发射强度就不大，随着启辉时间的累加有可能在很短的时间内就会造成发射强度快速下降的事实；例如：As、Se、Sn 等元素灯。 （6）光电倍增管衰老的原因。尽管阴极灯发射强度足够大，但是由于光电倍增管因带电曝光或者衰老的缘故，就会造成长特征吸收波长元素的检测灵敏度大大下降，直观感觉似乎是光源能量不足，例如K（主灵敏线766.5nm）和Li（主灵敏线670.8nm），而对于紫外区特征吸收波长元素的检测灵敏度基本不变，这就是所谓的“红外紫移”现象。 （7）反射镜或光栅表面真空镀铝层因潮气或酸气腐蚀等原因造成反射率下降，致使短波长区域的光源能量下降明显。 问题四：光能量不稳 问题描述： 具体表现为：当仪器在静态状态时（燃烧头不点火，石墨炉不升温），透过率以及吸光度的零点漂移明显或跳动幅度大。 专家解答： 造成光能量不稳主要是阴极灯本身的原因： （1）阴极灯由于衰老的原因，致使预热时间延长，反映在仪器上则是参比（背景）基线逐渐下漂或者上漂。如果参比基线逐渐下漂有可能该阴极灯还可以勉强使用（图2-5）；但是如果基线发生上漂，说明这支阴极灯的寿命基本到达终点了。 （2）另一个最常见的故障就是阴极灯内部发生异常辉光（拉弧）现象，从而造成阴极灯发出的谱线强度发生变化。正常的阴极灯在启辉时，仅仅是在阳极与阴极之间发出橙色的氖气辉光；可是当阴极灯发生“拉弧”现象时，灯内部会产生大面积的一闪一闪的辉光，甚至灯内引线表面都会产生辉光放电。尤其如：K、Na、Mg等低温元素灯最易发生“拉弧”现象，这种现象通过肉眼很容易观察到（图2-7）；如果仪器有阴极灯发射谱线监测功能，则判断更加便利了。 问题五：光路透镜被污染 问题描述： 光路中的透镜有凸透镜和平面透镜之分。凸透镜是起到聚焦光束作用的，平面透镜的作用是防止尘埃进入或者气体泄漏。例如单色器的光路入口处的石英窗就是防止尘埃进入到单色器内部从而起到保护光栅不受污染；而石墨炉的石英窗的作用就是仅允许光路通过且阻止氩气泄漏。当透镜被污染时，不但会衰减光信号，而且还会使测试结果产生一个很大的假背景吸收值。 专家解答： （1）火焰燃烧器两侧的石英凸透镜最容易受到燃烧器喷出的液体样品的溅射污染；由于该透镜不易取下清理，故可用棉签沾上无水乙醇和乙醚的混合液进行清洁。 （2）由于石墨炉的石英窗最容易受到样品溅射和因冷却水过冷而表面结露的原因，从而使测试结果产生很大的假背景吸收。排除方法：取下石英窗，用折叠成M形的镜头纸沾上无水乙醇和乙醚的混合液来清洁。 火焰分析模式的故障 问题一：灵敏度低下 问题描述： 火焰分析模式的最大特点是：分析速度快、重现性好、背景干扰小，并适应大多数元素的分析需要。但是该模式最大的短板是：相比石墨炉而言，火焰的温度较低；样品的基态原子在火焰中停留的时间很短且分散；能与阴极灯光束产生共振吸收的基态原子数目所占的比例不大。这些因素造成了该模式分析灵敏度不高的短板，对于高温元素和痕量分析效果不理想。鉴于此，排除火焰模式灵敏度降低的故障则是重中之重。 专家解答： 造成火焰分析模式灵敏度降低的原因有如下几个方面： （1）样品的提升量不足。样品提升量不足产生的基态原子就少，势必造成灵敏度下降。火焰分析模式的样品提升量大致在4～8mL/min之间，具体数值可以参考仪器使用说明书。造成样品提升量不足的原因有：助燃气流量不足，喷雾器进样毛细管堵塞等。 （2）雾化效率低下。这是一个很容易被忽略的原因；即使样品提升量满足了，但是如果样品雾化效果差，产生的气溶胶颗粒就少，则样品最终在火焰中形成的基态原子也就少，吸光值随之降低了。造成雾化效率低下的原因有：喷雾器损坏、撞击球不光洁、以及二者相对位置不良、雾化室内壁结垢造成挂液、燃烧头的燃烧缝堵塞或不光洁等。 （3）燃烧缝偏离了光轴。火焰分析模式要想得到最大的吸收值，必须保证阴极灯光束（光轴）完全通过火焰中心区域，换个说法就是：燃烧缝必须与光轴形成互为垂直的关系。如果燃烧缝偏离了光轴，一部分阴极灯光束就不能与火焰中的基态原子产生共振吸收，灵敏度自然而然地就会下降了。由于每台仪器的光轴是固定不变的，所以调整光轴与燃烧缝的对位工作只能通过调整燃烧头来完成了。燃烧缝与光轴的相互垂直对位关系。 许多仪器操作者遇到灵敏度低下的故障时，往往忽略了这种对位关系的检查。目前关于上述对位确认的方法有两种：一种是静态确认法；另一种是动态确认法。 静态确认法：使用仪器附带的专用量具或者自制的简易纸条量具来观察阴极灯的光斑与燃烧缝的垂直对位关系。 （a）使用专用量具确认光轴对位关系 （b）使用简易纸条确认光轴对位关系 动态确认法的具体操作步骤是：燃烧器点火后，吸入一个待测元素的标准溶液，然后调整燃烧头的前后位置，使吸光值达到最高而背景值最低为最佳位置。 与单独使用上述两种确认方法相比较而言，采用静态与动态相结合的确认方法更为准确、合理一些。 （4）错位的钠灯谱线。钠（Na）是经常分析的元素，但是经常有许多分析人员反映在采用火焰模式测试钠元素时，发现灵敏度偏低。之所以产生这个故障的主要原因是：仪器在波长初始化扫描过程中误将钠元素的次灵敏线认作共振线来锁定确认了。 我们从钠元素的谱线表中得知：钠的共振线是589.0nm，而次灵敏线是589.6nm；二者的波长虽然仅差0.6nm，但是对于非塞曼背景校正的原子吸收光谱仪而言其吸收灵敏度之比却是1: 0.8；而对于恒定磁场的塞曼背景校正的原子吸收光谱仪的吸收灵敏度之比是：1: 0.19（B=0.85T）：所以在测试钠元素时往往选用589.0nm这条共振吸收线。 尽管如此，可是钠灯的发射谱线却非常有趣；从钠灯的发射图谱上看，589.6nm这条次灵敏线的发射强度却略高于589.0nm的共振吸收线。 Na的阴极灯产生这种现象的原因目前尚不清楚，但是通过记录的多个品牌的钠灯的发射谱线来看，均验证了上图的结果。 由于上述客观原因，许多自动化程度较高的仪器在波长初始化扫描时，往往错将589.6nm的次灵敏线误认为是589.0nm的共振线而锁定确认了，从而使Na分析波长产生了“错位”现象。 特别注意：这种“错位”现象与一般的波长偏移是两种截然不同的物理概念。 遇到检测钠元素时，为了防止分析波长发生“错位”现象，手动设置波长方式的仪器问题不大，直接将波长旋钮转到589.0nm位置即可。但是当使用自动化设置波长的仪器在初始化时，首先将待测波长设定为589.0nm，然后采用“直接”模式直接定位待测波长，千万不要采用“自动扫描”模式来寻找待测波长，以免发生波长“错位”现象，从而造成吸收灵敏度的下降。 问题二：点火困难 问题描述： 目前在火焰分析模式中，经常遇到燃烧头火焰不能点燃的故障。 当前大部分仪器的燃烧头均由专门的点火器实施自动点火，只要按下点火钮就可以将火焰点燃。点火器的结构有两种类型：一种是放电火花式；另一种是引导火焰式。 专家解答： 造成燃烧头火焰点火困难的现象和原因如下： （1）最常见的点火故障是，火焰点燃几秒后维持不住，很快就熄灭了。这种故障多为火焰监测器失控所致。（检查排除方法后述） （2）没有高压放电火花产生。这种利用高压放电火花实施点火的点火器主要是由高压发生器和一个放电针组成的；放电针与燃烧缝之间大约有2～3mm的距离，其目的是易于产生火花放电。如果高压发生器内部的振荡电路和升压变压器有一方损坏或者放电针与燃烧头发生了接触短路，则就没有放电火花产生，也就不能点火了。 （3）没有引导火焰产生。这种采用引导火焰点燃火焰方式的点火器，主要是由一路从燃气总管路分支出来的燃气分路和一个内含加热丝的喷火管组成的。当点火时，纯乙炔气在从喷火管喷出的同时被管口的加热丝或者放电火花点燃，产生了一条引导火焰（火舌），该火舌就会延伸到燃烧头的的燃烧缝处，完成点燃火焰。 （4）当为点火器供气的燃气电磁阀不能正常打开、或者加热丝断掉、以及放电针因结碳短路时，就没有引导火焰产生。此外，当用于引导火焰的燃气流量不足时，所产生的“火舌”长度很短，无法到达燃烧缝的位置，火焰自然也不能被点燃。 （5）放电火花可以产生，但是燃烧头没有火焰出现。这种故障多为燃气（乙炔）无法供给所致。造成燃气无法提供的原因多为乙炔钢瓶存储的气体即将耗尽，造成乙炔减压阀输出的压力过低，致使仪器内部的燃气传感器报警并控制燃气电磁阀关闭。 （6）目前许多仪器采用了一种叫做质量━流量控制器（Mass Flow Controller缩写为MFC）的器件作为气体控制器单元，这种器件比较娇气，故障率较高，因此也是一个点火失败的隐患。 （7）此外还有一类旋转臂式的点火器，这类点火器也分为放电火花和引导火焰两种点火方式。 当点火时，旋转臂的放电针或喷火口旋转到燃烧缝的正上方，就会引燃火焰。可是当旋转臂的旋转角度发生偏移时，就会发生点火困难。 问题三：火焰发生回火现象 问题描述： 燃烧头在点火瞬间或者工作时，火焰的颜色变为深黄色并伴有黑烟，继而迅速地会回缩到燃烧头里面熄灭，同时发出很大的爆破声，这就是发生了所谓的“回火”现象。 这种“回火”故障很危险，很容易造成燃烧系统内部元器件的损坏（例如防爆膜被炸裂）或者造成燃烧头被炸开。 专家解答： 产生这种故障的主要原因是助燃气（空气）或燃气中断供给： （1）未按照操作规程开关仪器，如：点火时先开了乙炔阀后开了空气阀，或熄灭火焰时先关空气阀后关乙炔阀都有较大可能出现“回火”。此外，建议仪器使用者在分析工作结束时，应遵照先关闭乙炔电磁阀后再关闭乙炔钢瓶总阀门的操作顺序来实施关闭火焰，在最大程度上降低“回火”发生的风险。 （2）在一些简易的仪器里，没有气体压力传感器；如果忘记了开启空压机以及空压机上的供气阀门，则会造成点火时产生“回火”现象。 （3）燃烧头在正常工作时，空压机输气软管发生脱落，造成助燃气突然中断，产生了“回火”。 （4）火焰监测器失灵。为了防止产生回火故障，目前仪器均设置有防回火的“火焰监测器”这个部件。如果这个部件失控，例如受光窗因结雾阻碍了火焰的紫外线的传输，也可造成“回火”发生。 （5）水封里面的废液量不足。水封的作用就是仅允许废液排除而防止气体从废液管泄漏。当水封里的液量不足或缺少时，“回火”现象也会发生。 （6）当时用笑气-乙炔火焰时，由于该火焰的燃烧速度比空气-乙炔火焰快，如果仪器未使用专用短缝燃烧头；乙炔流量过小；燃烧缝积碳未及时清除；未使用具有加热功能的笑气减压阀等因素都有可能产生“回火”。 问题四：火焰监测器失控故障 问题描述： 为了维持火焰点燃和防止燃烧头产生回火现象，目前大部分仪器均安装有火焰监测器；该部件的基本结构和工作原理是：火焰监测器由紫外检测器（UV管或硅光电池）、放大器、控制器组成。 当燃烧器火焰被点燃时所发射出的紫外光线被紫外检测器捕捉到后，在放大器和控制器的作用下，燃气（乙炔）电磁阀保持开启，为火焰提供燃气。 当火焰因各种原因回缩到雾化室时，火焰监测器因观察不到火焰发出的紫外线，便迅速控制燃气电磁阀关闭而中断了燃气的供给，以避免“回火”发生。 如果上述功能消失，很容易发生回火现象。 专家解答： 造成火焰传感器失控的原因和排查方法如下： （1）火焰监测器性能确认方法：在燃烧头点火的状态下，用一个黑物遮挡住火焰传感器的监测窗孔，如果燃烧头的火焰立即熄灭了则证明传感器的控制状态良好；反之则证明火焰检测器失控了。 （2）有一种故障经常遇到，那就是当燃烧头的火焰在点燃后维持不住，很快就熄灭了。产生这种故障的原因是：UV管检测器的受光面玻壳因潮湿结露从而造成紫外线的传输能量受阻或者因控制电路板受潮造成供给UV管的高压发生器的输出电压下降，均使UV监测管产生了一个没有监测到火焰的假象，从而误动关闭了燃气电磁阀供气。排除方法有两种： ①如果火焰监测器观察方便，可用乙醇和乙醚的混合液清擦石英窗或UV管的受光面。 ②如果火焰监测器藏在仪器里面，可用吹风机干燥UV管以及电路板。但是一定要注意摆动吹风，温度不宜太高，时间不能过长，以免烤坏仪器内部的电子元件。 问题五：火焰颜色及形态异常 问题描述： 燃烧头的火焰根据燃气与助燃气不同的比例分为：贫焰、中性焰（化学计量火焰）、富焰三种类型。三种火焰的温度和氧化还原氛围不同。由于一般助燃气的流量不变，因此改变火焰类型主要是通过改变燃气流量来实现的。当气体不纯或者流量比例异常时，火焰的颜色就会发生改变，结果会造成检测灵敏度下降以及背景值增大的后果。此外，正常的中性火焰的尾焰应该呈现出一个两侧高、中间凹的月牙状的蓝色火焰。 专家解答： 造成火焰颜色改变和形态异常的几种现象和原因如下： （1）中性火焰整体变黄并有锯齿产生。这种故障一般是因为助燃气（空气）流量不足造成的。判断方法：由于许多仪器的助燃气是内固定的，所以只能通过逐渐减少燃气（乙炔）流量来判断原因。如果火焰的颜色随着燃气的减少而逐渐变蓝，则说明该故障是因助燃气流量不足引起的。 （2）乙炔纯度不足的火焰。当乙炔纯度小于97% 时，火焰的颜色为粉色，该火焰的特点是： ①火焰的底部是天蓝色的,而主体火焰均为粉色。 ②无论怎样改变乙炔流量，主火焰的颜色不会改变，仅是改变了火焰高度。 ③这种火焰对检测波长在可见区的元素影响不大，但是对于检测波长在紫外区的元素还是有一定的影响的。 （3）空气-乙炔比例严重失调的火焰。该火焰的特点是：火焰整体的颜色为黄褐色且高度超出正常火焰一倍之多。这种火焰由于燃烧不充分而产生很大的黑烟和絮状粉尘。 故障原因：多为气体流量设置失误或者有关气体控制阀失控，从而造成空气流量不足或者乙炔流量过大所致。 判断方法：可用转子流量计来确认空气或乙炔的流量是否符合要求。 （4）断焰与窄焰。当燃烧头的燃烧缝被结垢的样品或者被异物堵塞时，则会产生断焰现象。该现象会造成测试结果的背景值增加，致使重现性变差。尤其是燃烧缝的两端由于清理不彻底，经常发生堵塞造成火焰宽度变窄，致使检测灵敏度下降。 问题六：重现性不良 问题描述： 由于火焰分析采用的是积分计算模式，从原理上讲其重现性应该优于石墨炉分析方法。但是由于以下原因，也可造成重现性不良的结果。 专家解答 （1）样品的前处理不彻底或者样品中的基体干扰太大。这种原因所占的比例最大，尤其是对检测波长在紫外区的元素影响最明显。这种原因引起的故障可以通过背景值的大小判断出来，一般而言，一个样品待测元素的背景值不应该大于吸光值的1.5倍。如果超出此范围并且重现性不良，则要考虑样品前处理的因素了。 （2）燃烧器的记忆效应。当测试过高浓度的样品时，残留的样品可能会潴留挂壁在雾化室和燃烧头的内壁上，待到检测下一个样品时残留的样品则会掺杂在其中造成干扰。 （3）火焰摆动的影响。当火焰的排风机抽力过强或者抽风口中心与燃烧头没有形成垂直关系时，燃烧头的火焰会产生摆动，如此吸光值自然会产生重现性不良的结果了。 （4）进样系统局部堵塞原因。如果喷雾器的内衬管以及进样毛细管局部因样品颗粒造成堵塞，样品的提升量就会发生改变，从而影响到吸光值重现性不良。这种故障可以从进样毛细管中有无液体气泡移动判断出。解决办法：用随机附带的通丝清通。 问题七：废液管排液不畅故障 问题描述： 由于雾化室里面产生了大量的积液，因此在助燃气的作用下发出了“咕咕”的冒泡声。该故障会造成样品的雾化效率下降。 专家解答 （1）废液排液软管产生弯折。有些仪器用户因安装的排液软管过长而产生了弯折，并且排液管的末端不是悬浮在废液瓶里废液的液面之上，而是插入在废液底部，这两个原因造成了雾化室里的废液排出不畅，最终的后果就是雾化室里潴留了大量的样品废液。为此，平时应该养成及时清除废液瓶里废液的好习惯。 （2）有机蛋白样品产生的菌丝堵塞了排液管，这是一种常见的故障。例如有的用户经常检测血液样品，而血液里的有机物主要是蛋白质，为此样品废液管里非常容易滋生菌丝。由于雾化室排出的废液是依靠自身重力作用，以很小的质量和流速排出的；因此当废液滴遇到废液管里的菌丝产生很大的阻力时，就会排废不畅，从而造成雾化室里潴留了很多废液。排除方法：用试管刷沾上洗衣粉清通废液管即可；如果菌丝生长过深过多，那只有更换新的废液软管了。 文章by仪器信息网 如有侵权请联系笔者删除 更多标准物质请咨询坛墨质检标准物质中心 https://volctracer.com/w/1iXrn8qh |
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2楼2021-08-11 16:25:14
TMRM坛墨
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你好，我想问一下，我们这边显示“参比光束中有较大的吸收，可能影响结果的准确性，请检查样品仓光束没有被挡住”是什么问题呢？阴极灯可以正常点亮，也显示有波长。 发自小木虫Android客户端 |
5楼2023-03-30 10:51:19
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