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TMRM坛墨金虫 (正式写手)
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高锰酸盐指数的测定已有1人参与
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更多标准物质请咨询坛墨质检标准物质中心 3月享惊喜 https://volctracer.com/w/bTXcjAji 高锰酸盐指数是反应水体中有机物及无机物可氧化物质污染的常用指标。 高锰酸盐指数是指在一定条件下，用高锰酸钾氧化氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，收消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。 高锰酸盐指数不作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。 一、实验目的 1．掌握酸性法测定高锰酸盐指数的原理和方法。 2．掌握滴定管的使用方法。 3．学会滴定终点的判断。 二、实验原理 样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无极还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 三、实验仪器 1．六孔水浴锅 温度可调，功率足够。 2．酸式滴定管 25ml。 3．移液管、烧杯、锥形瓶等。 四、实验试剂 不含还原性物质的水。 1．（1+3）硫酸溶液 在不断搅拌下，将100ml浓硫酸（ρ=1.84g/ml）慢慢加入到300ml水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。 2．氢氧化钠溶液，ρ=500g/L 称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100ml。 3．草酸钠标准贮备液，c（1/2 Na2C2O4）=0.100 0 mol/L 称取0.670 5 g经120℃烘干2 h并放冷的草酸钠（Na2C2O4）溶解水中，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4℃保存。 4．草酸钠标准溶液，c（1/2 Na2C2O4）=0.010 0 mol/L 吸取10.00 ml草酸钠贮备液于100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 5．高锰酸钾标准贮备液，c（1/5 KMnO4）=0.1 mol/L 称取3.2 g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000m l。于90～95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却，存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。 6．高锰酸钾标准溶液，c（1/5 KMnO4）=0.01 mol/L 吸取100 ml高锰酸钾标准贮备液于1 000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。 五、实验步骤 1．吸取100.0ml经充分摇动。混合均匀的样品（或分取适量，用水稀释至100ml），置于250ml锥形瓶中，加入5±0.5ml（1+3）的硫酸，用滴定管加入10.00ml高锰酸钾标准溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min（水浴沸腾，开始计时）。 2．取出后用滴定管加入10.00ml草酸钠标准溶液，至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不褪色。记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积。 3．空白试验 用100ml水代替样品，与测定样品步骤相同。记录回滴的高锰酸钾标准溶液的体积。 4．向空白试验滴定后的溶液中加入10.00ml草酸钠标准溶液。如果需要将溶液加热至80℃。用高锰酸钾标准溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不褪色。记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积。 六、结果与讨论 高锰酸盐指数（IMn）以每升样品消耗毫克氧数来表示（O2，ml/L），按下式1-17-1计算。 （1-17-1） 式中：V1 —— 滴定水样时，消耗高锰酸钾溶液体积，ml； K —— 标定时，消耗高锰酸钾溶液体积，ml； c ——草酸钠标准溶液浓度，0.0100mol/L； 8 ——1/2氧的摩尔质量，g/mol。 如样品经稀释后测定，按下式1-17-2计算。 （1-17-2 ） 式中：V0 ——空白试验时，消耗高锰酸钾溶液体积，ml； V2 —— 测定时，所取样品体积，ml； f —— 稀释样品时，蒸馏水在100 ml测定用体积内所占比例（例如：10 ml样品用水稀释至100 ml，则f=（100－10）/100=0.90）。 七、注意事项 1．方法适用于饮用水、水源水、地表水的测定，测定范围为0.5～4.5 mg/L。氯离子浓度高于300 mg/L，采用碱性高锰酸钾法测定。 2．新使用的玻璃器皿，应先用酸性高锰酸钾浸泡后，再清洗干净。 3．沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。 4．样品加热氧化后剩余的0.01 mol/L高锰酸钾为其加入量的1/3～1/2为宜。加热时，如溶液红色褪去，说明高锰酸钾量不够，须重新取样，并稀释后测定。 5．滴定时温度如低于60℃，反应速度缓慢，应加热至80℃左右。 6．沸水浴温度为98℃。如高原地区，报出测定结果时，应注明水的沸点。 7．注意滴定高锰酸钾速度的节奏为慢、快、慢。 8．样品的采集和保存 选择玻璃瓶盛装水样，采样量为500 ml。采样后加入硫酸，使样品pH 1～2并尽快分析。如保存时间超过6 h，则需置暗处，0～5℃下保存，不得超过2天。 |
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2楼2024-05-06 14:39:50
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