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442629613

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[交流] 扫描电子显微镜（SEM）在复合材料界面领域的应用

长期以来，复合材料界面结构最广泛使用的表征手段是透射电子显微术(TEM)。扫描电子显微术(SEM)因其使用简便和能快速获得结果，也被广泛应用。

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扫描电子显微镜图片来源：泽攸科技

01

界面断裂面的SEM表征

对界面断裂面形貌的观察是对界面结构的粗略检测。仅根据形貌难以对界面结构做出确切的认定。然而，参考所研究复合材料的相关资料(基体和增强体的性质、成型工艺参数等)，依据界面形貌，有时可以获得界面可能存在某种结晶态、无定形态和其它聚集态以及组成物等结构单元的信息或启示，也可能对与复合材料界面力学行为有关的问题，例如基体与增强体的结合程度和受力的破坏方式等，给出合理的估计。当然，据此获得的微观结构资料有时是不确切的，只是一种合理的推断或“猜测”。为了获得确切的结论，可与从其它测试技术获得的资料相互印证。

通常，界面断裂面形貌的观察对象包括界面横断面(包含界面在内的复合材料横断面)和脱结合后暴露的增强体表面与基体表面(实际上也是界面区的断裂面)。考虑到对分辨本领和焦深的要求，扫描电子显微镜中的二次电子像和原子力显微镜的高度像与相位像最适合界面形貌观察。由于不需要观察透射电子像那样冗长复杂的试样准备程序，仪器操作相对简便，能快速获得资料，因此这些方法得到广泛应用，常常是人们粗略了解界面结构的首选方法。

02

试样准备

✦

在扫描电子显微镜中检测的试样，其准备工作十分简便。对导电体试样，可以不做任何预处理，只要其大小形状适合试样室，即可置入仪器试样室检测。对非导电体试样，则在置入试样室前，必须在真空镀膜机中对其待测表面喷镀一薄层导电物质，常用的是金或碳。

为了观察到复合材料界面区的二次电子像，必须应用某种方法将材料的界面区域暴露于试样表面。例如：

将纤维增强复合材料中的纤维拉出，暴露出纤维表面和原先与纤维相结合的基体表面，这是受到或多或少损坏的界面。

另一个常用的方法是对复合材料施力，使其沿设定的方向断裂。对脆性材料，可在常温下实施；而对韧性复合材料，可用冷冻断裂法，在液氮温度下将材料脆性断裂，暴露出包含基体、增强体和界面的区域。

还有一种方法是将暴露了界面区的端面或断裂面，在超薄切片机上用金刚石刀或玻璃刀切平。

亦或者磨平抛光，随后使用蚀刻法，使试样端面结构不同或成分不同的区域有着不同程度的蚀刻，形成形貌上的差异。

03

界面断裂面的形貌结构

不同复合材料常常有着相差悬殊的界面断裂面形貌。

碳化硅纤维增强碳化硅(SiC/SiC)复合材料是一种耐高温又有高力学性能的陶瓷复合材料。纤维的主要作用是改善陶瓷材料的脆性，使复合材料具有合适的韧性。这要求纤维与基体之间有弱结合界面。二次电子像的观察能给出界面性质的初步判断。

下图所示为SiC/SiC复合材料典型的断裂形貌。

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图1. SiC/SiC复合材料断裂后截面形貌：

（a）韧性断裂；（b）脆性断裂

拉出纤维的表面形态有时能给出界面结构和性能的某些估计。C/C复合材料的性能和结构，包括界面结构，与基体碳的前驱体种类和热处理工艺密切相关。

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图2 C/C-SiC复合材料表面涂层经1900℃烧结后形貌

(a),(b)二次电子背散射电子表面形貌;(c),(d)二次电子背散射电子断面形貌图片来源：张响, 陈招科, 熊翔. 2015. C/C-SiC复合材料表面ZrB2基陶瓷涂层的制备及高温烧结机理[J]. 材料工程, 43(3): 1-6.

SEM 观察也能提供纳米碳增强复合材料界面结合情况的信息。一种石墨烯/ PDMS纳米复合材料界面行为的拉曼光谱研究指出，当拉伸应变达到7%时，可能发生石墨烯与基体材料之间的脱结合现象。试样原位拉伸应变的SEM观察直观地证实了这一界面行为。

参考资料：《复合材料的界面行为》，杨序纲吴琪琳著，内容有删减

当然，对于界面的表征不能局限于某一种方法，而是需要多种方法综合使用，以得到全面而准确的界面信息。

复合材料界面的发展需要先进的仪器设备作为支撑。安徽泽攸科技有限公司是一家具有完全自主知识产权的先进装备制造公司，其主营产品包括自主研发的ZEM系列台式扫描电子显微镜、PicoFemto系列电子显微镜原位附件。利用ZEM15台式扫描电子显微镜及配套原位拉伸样品台，可开展复合材料在电镜内的原位拉伸过程，不仅能获得材料形貌的实时变化，同时能获得力-位移曲线。

ZEM15原位拉伸-扫描电镜基于自主研发的台式扫描电镜，集成原位拉伸样品台，实时观察原位拉伸/压缩/弯曲过程中材料表面形貌的变化，大大拓展了扫描电镜的应用领域。

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1楼2022-04-12 08:44:42

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JeromeXu2楼

2022-04-12 08:45 回复

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