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[交流]
电镀液中聚乙二醇含量的测定
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一、背景 为了保证镀层质量，在电镀溶液中加入某些有机物作为添加剂，其中聚乙二醇(PEG)是一种重要的稳定剂。在实际电镀过程中，须不断补加PEG以保持其值的稳定，所以，准确测定电镀液中PEG的含量有一定意义。对于纯PEG水溶液，其含量测定方法已有报道，该论文发表了以来，许多同业人员询问相关内容，有企业委托我们对电镀液中PEG含量测定方法进行研究。本文在前期研究的基础上，通过消除锡电镀液中一些共存物质的干扰，确定了电镀液中PEG含量的测量方法。 二、实验试剂和仪器 主要实验试剂有：碘，I2，纯度≥99.8%；碘化钾KI；纯度t≥98.5%；氯化钡、高锰酸钾、草酸、EDTA、过硫酸铵、双氧水等均为分析纯。聚乙二醇6000（化学纯）。实验采用紫外可见光分光光度计（日本岛津UV-2450)分析溶液的吸光度。 三、测定方法与结果 3．1标准PEG溶液配制和测定 在50mL容量瓶中，加入50mg•L-1PEG6000标准溶液3mL，然后加入一定量的BaCl2和I2标准溶液后定容至刻度线。该溶液用于测定标准PEG溶液的吸光度，读取记为A0同时配制空白溶液用于紫外分光光度计调零。 3．2样品测定 选取待测样品，估计待测样品中PEG6000的浓度。通过稀释的方法使其含量接近50mg/L，记下稀释倍数,记为M。 在50mL容量瓶中，加入待测样品溶液3mL加入少量水稀释，用滴定管逐滴加入高锰酸钾标准溶液，边滴边摇，至溶液呈微红色停止滴定；然后用滴定管逐滴加入草酸标准溶液，边滴边摇，至溶液微红色褪去停止滴定。接着，加入一定量的BaCl2和I2标准溶液后定容至刻度线。该溶液用于测定待测试样的吸光度。同时制作三个式样，读数分别记为A1、A2、A3。 3．3计算方法 A=(A1+A2+A3)／3(1) 式中：c，测定样品浓度，mg•L-1。 四、结论 电镀液中甲基磺酸亚锡的存在于扰对聚乙二醇含量的测定，实验采用高锰酸钾为氧化剂消除Sn2+的干扰后，利用紫外分光光度计测定出电镀液中PEG含量。经企业实际应用效果良好，表明该方法测定电镀液中PEG含量准确性高、稳定性好、操作简单。 |
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