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xuemeng111

新虫 (小有名气)

[求助] 液相峰分不开,是同分异构体吗已有2人参与

按照药典的方法做羌活中羌活醇和异欧前胡素含量的测定,请大神指导一下,这是什么原因,怎么解决? 当修改最小峰面积后,四个挤在一起的峰就剩两个啦,两者面积相当,会是同分异构体吗?

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水 (44 : 56) 为流动相;检测波长为 310nm 。理论板数按羌活醇峰计算应不低于 5000 。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约 0.4g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 50ml, 称定重量,超声处理(功率 250W , 频率 50kHz)3 0 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

液相峰分不开,是同分异构体吗
色谱图.png
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
跟对照溶液图谱做个比较啊,先确认目标峰是哪个,如果真是你圈的那个峰,你这完全分不开啊,继续挑选其他合适的色谱柱,或者按药典要求调整色谱条件,得把它分开带有意义。
2楼2023-11-23 10:50:10
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xuemeng111

新虫 (小有名气)

送红花一朵
谢谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2023-11-25 14:58:25
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lschong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

看你的色谱图,不太像是两个成分(前提是确定你的目标物不是顺反异构,手性异构等对化合物极性影响很小的异构),有条件可以用PDA进样,看峰纯度和紫外图谱。
傲雪寒梅
4楼2023-12-11 10:13:20
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3702

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lschong at 2023-12-11 10:13:20
看你的色谱图,不太像是两个成分(前提是确定你的目标物不是顺反异构,手性异构等对化合物极性影响很小的异构),有条件可以用PDA进样,看峰纯度和紫外图谱。

响应这么小,估计无法查看峰纯度
5楼2023-12-14 16:24:38
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小盔甲

新虫 (小有名气)

6楼2024-04-05 15:33:19
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BLBLgb

新虫 (小有名气)

小_包子: 屏蔽内容 2024-04-26 10:44:03
本帖内容被屏蔽

7楼2024-04-15 15:36:22
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宝藏实验室

新虫 (正式写手)

峰纯度区分不出来的,很多异构体的UV特征曲线基本一样。临近峰未必是异构体,有标准物质定位才可以判定
液相色谱柱修复技术人员,可以修复各种凝胶柱、UPLC柱、C18、C4、HILIC柱等。
8楼2024-04-23 15:48:17
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