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GDMS在高纯材料分析与研发中的应用
GDMS测试概述
GDMS是辉光放电质谱法(glow discharge mass spectrometry)的简称。是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法。GDMS在多个学科领域均获得重要应用,可进行全元素搜索分析。在材料科学领域, GDMS成为反应性和非反应性等离子体沉积过程的控制和表征的工具。GDMS已成为无机固体材料,尤其是高纯材料杂质成分分析的强有力方法。
GDMS原理
通常把在电场作用下气体被击穿而导电的物理现象称之为气体放电。气体放电有“辉光放电”和“弧光放电”两种形式。辉光放电又分为“正常辉光放电”与“异常辉光放电”两种,它们是磁控溅射镀膜工艺过程中产生等离子体的基本环节。
一个简单的辉光放电装置。放电池中通入压力约 10~1000pa的惰性气体,阴极和阳极之间施加一个电场。当达到足够高的电压时,惰性气体被击穿电离。电离产生的大量电子和正离子在电场作用下分别向相反方向加速,大量电子与气体原子的碰撞过程辐射出特征的辉光在放电池中形成“负辉区”。正离子则撞击阴极(样品)表面通过动能传递使阴极发生溅射。
阴极溅射的产物为阴极材料的原子、原子团,也会产生二次离子和二次电子。阴极的溅射过程正是样品原子的产生途径,也是样品可进行深度分析的理论基础。大量的原子、离子和电子参与等离子体中的碰撞过程使辉光放电的机制十分复杂。
在辉光放电形成的众多区域中,有两个对样品分析重要的区域,分别是“负辉区”和“阴极暗区”。阴极暗区为一靠近阴极表面的薄层区域,有较高的正离子密度,整个辉光放电的电压降几乎全部加在这个区域。负辉区一般占有辉光放电的大部分容积,几乎是一个无场的区域,电子承担着传导电流的作用。因此溅射产生的二次离子一般会被拉回到电极表面形成沉积而很难通过阴极暗区,而中性的原子则会通过扩散进入负辉区被激发或离子化,当然也可能在频繁的碰撞过程中返回,这是辉光放电的一个明显的特点。
AstruM设备配备双通道辉光放电气体(Ar,Kr),最大程度上为您解决质谱干扰的问题,提供最佳检测极限。
GDMS-特点
◮ 直接固态取样 (Direct Solid Sampling) ;
◮ 搜索分析手段(Survey technique);
◮ 离子溅射(Ion Sputtering), 逐层剥离 ;
◮ 元素灵敏度(Element sensitivities)高, 且稳定;
◮ 测量过程稳定, 良好的重现性 (Repeatability) 及再现性(Reproducibility);
◮ 性价比高 (Cost effect of the measurement).
◮ GDMS在几乎丌需样品制备(sample preparation)的情形下, 就能对无机粉末、镀膜/基材和非导电性材料直接检测,提供各种元素的信息。可以提供包括镀层(layer)和基材(substrate) 从100%到ppb, 主要元素、微量元素的浓度信息。
检测面积:~ 50 mm2
可检测元素:全元素分析 (C,O,H,N除外) 探测极限: sub-ppb to ppt (E12 at/cm3)
侦测范围:% - ppt
纵向解析率(Depth Resolution):>= 0.1 µm
定量-离子束比(IBR) + 相对灵敏度因子(RSF)
GDMS对元素的灵敏度是非常稳定的,几乎不受组成元素的影响。
辉光放电源具有能产生固体样品中具有代表性组成的原子,同时具有产生这些原子的激发态和离子态的能力。因此辉光放电既可作为光源也可作为离子源被应用到固态样品的含量和深度分析中。
辉光放电为质谱分析提供了两个重要的优点:阴极溅射和彭宁电离。阴极溅射提供了一种直接从固体样品中获得大批具有代表性组成的原子的手段;彭宁离子化过程在电离出被溅出原子进入质谱分析中起重要作用。 |
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