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快速测试植物油类产品中脂肪酸的方法（ASAP-MS）
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背景 随着人们生活水平的日益提高，食用高不饱和脂肪酸的植物油逐渐被重视。 不饱和脂肪酸在抗心血管病、促进生长发育、抗炎、抗癌等方面发挥着重要作用。市场上比较热门的诸如橄榄油、火麻油、蓖麻子油、茶叶籽油等，因具有药食同源的特性，逐渐受到人们的重视。调和油是以常见植物油作为基油，加入一种或多种单品种食用油调配而成的，从营养角度来看，它具有不同的脂肪酸含量，能够平衡植物油的脂肪酸，具有均衡人体营养的作用。 在调和油配方中，葵花籽油、菜籽油、大豆油和橄榄油是主要油种，30%～40%的调和油中都添加了这 4 种油脂。由于不同植物油的价格差异较大，企业调配的随意性很大，受利益驱使部分商家向其中添加成本较低的普通植物油以牟取暴利， 严重侵害了消费者的利益。 甘油三酯 植物油中主要成分是甘油三酯，食用油脂中不饱和脂肪酸组成与饱和脂肪酸组成的比例，是影响与人类营养相关的胆固醇和肥胖的主要因素；且脂肪酸的位置分布对甘油三酯的吸收代谢情况有重要影响，其决定油脂的应用价值。植物油中的脂肪酸，包括饱和脂肪酸（ SFA）、单不饱和脂肪酸（ MUFA）及多不饱和脂肪酸（ PUFA）。 国家市场监管总局和国家标准化管理委员会发布的 GB/T 40851-2021《食用调和油》国家标准解决了一直困扰调和油检测的难题，即调配比例一致性检测的问题。利用色谱技术，分析原料和调和油的脂肪酸组成。这种方法的测试过程包括用酸先将油脂样品水解，接着用氢氧化钠甲醇溶液皂化，再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化，再用正庚烷萃取上层有机相溶液，最后进行GCMS或GC-FID等测试并处理数据。整个测试过程前处理复杂，耗时较长且定量重复性存在一定的缺陷。禾川化学现可提供一种能快速鉴别植物油中脂肪酸组成的质谱方法，整个测试过程可以缩短至10分钟以内。 案例1：市售的花生油 测试方法1：ASAP-MS 选用市售的花生油为测试对象，用ASAP-MS测试其脂肪酸组成。 预处理：取100mg均匀样品，用色谱级甲醇稀释成200mg/L的浓度，加入0.5mL甲酸稀溶液并混合均匀。 测试方法2：GCMS衍生化法 选用市售的花生油为测试对象，采用GCMS测试其中脂肪酸的组成。 前处理：取10.0g花生油，加入2 mL 95%乙醇、4 mL水、 8.3 mol·L-1 盐酸溶液 10mL，混合均匀。于70~80 ℃水浴中水解40min。水解后的试样，加10mL 95%乙醇，混合均匀后，用乙醚石油醚混合液（体积比1 ：1）萃取 3 次， 每次萃取液用量 50 mL。合并萃取液，旋转蒸发去除溶剂，得到脂肪提取物。 在脂肪提取物中加入2%氢氧化钠甲醇溶液8mL，于80℃水浴回流至油滴消失。加入7 mL15% 三氟化硼甲醇溶液，继续回流2min，冷却至室温。加入 30 mL正庚烷，摇晃均匀，再加入饱和氯化钠水溶液，静置分层。分离出上层正庚烷溶液，用无水硫酸钠干燥，待测。 测试方法3：酸处理HPLC测试法 对比方法2，液相色谱测试前处理：同GCMS的前处理，先要用酸将植物油酸化成脂肪酸，再提纯后用HPLC测试，需要特殊的色谱柱以及检测器，测试多种脂肪酸需要多种标准品 通过ASAP-MS法以及衍生化GCMS法的结果可以看出：选用相同的花生油，用本发明专利提供的ASAP-MS方法与传统的衍生化处理GCMS法，分别测试脂肪酸组成，定性结果一致，固体质谱法相对比GCMS法的定量偏差在±3.0%以内；（测试结果点击查看） 案例2：自配脂肪酸三甘油酯的混合物（模拟植物油） 测试方法1：ASAP-MS 选用纯品的肉豆蔻酸甘油三酯、棕榈酸甘油三酯、油酸甘油三酯、亚油酸甘油三酯，按照质量比为20%:40%22%:18%进行混合，用ASAP-MS测试其脂肪酸组成。经理论计算，此配样中肉豆蔻酸的占19.687%，棕榈酸占40.072%，油酸占22.14%，亚油酸占18.11%。 测试方法2：GCMS衍生化法 选用纯品的肉豆蔻酸甘油三酯、棕榈酸甘油三酯、油酸甘油三酯、亚油酸甘油三酯，按照质量比为20%:40%22%:18%进行混合，并将此混合物作为待测样，选用气相色谱质谱联用法测试其脂肪酸组成。经理论计算，此配样中肉豆蔻酸的占19.687%，棕榈酸占40.072%，油酸占22.14%，亚油酸占18.11%。 通过ASAP-MS法以及衍生化GCMS法的结果可以看出：采用标准品自配的脂肪酸三甘油酯混合物，ASAP-MS法测试结果与理论值相近，少量的月桂酸可能是肉豆蔻酸碳链裂解的产物，少量的硬脂酸可能是棕榈酸三甘油酯中的携带物；GCMS法的测试结果同样与理论值接近，也检测到了少量的硬脂酸，来源与固体质谱法的解释相同。（测试结果点击查看） |
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