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焦磷酸盐镀铜故障及处理方法
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故障一 镀层粗燥？ 原因分析： （1）镀液中异金属杂质过多；焦磷酸铜镀液中，Pb2+、Fe3+和Ni2+杂质主要影响镀层光亮性。少量存在时，镀层产生不均匀的雾状；含量高时，镀层色泽变暗，结晶粗糙（当Pb2+>0.1g/L，Fe3+>10g/L, Ni2+>5g/L时，都会出现结晶粗糙）。Zn2+杂质不太敏感，含量5g/L以下没有任何影响，其除去方法与Ni2+方法相同。 （2）镀液中pH值太高；在焦磷酸盐镀铜中，pH值直接影响镀液稳定性及镀层质量。当pH值小于5.3时，镀液中的铜以【Cu(HP2O7)2】4-形式存在；pH值为5.7~7时，镀液中的铜以【Cu(HP2O7)（P2O7）】5-形式存在；pH值为7~10时，镀液中的铜以【Cu(P2O7)2】6-形式存在。在实际生产中个，pH值应控制在8~9之间，最好在8.5~8.8之间。 若pH值过低，零件深凹处发暗，镀层易起毛刺并产生黑色条纹，焦磷酸盐易水解为正磷酸盐，使阳极溶解不良；pH值过高，易生成铜的碱式盐，夹杂与镀层中，造成镀层结晶疏松，色泽暗红，甚至粗糙或针孔，光亮范围狭小，阴极电流效率降低，工作电流密度下降，镀液分散能力不良，阳极钝化，所以必须严格控制pH。 解决方案： （1）①Pb2+杂质；a.小电流电解（0.1~0.3A/dm²），但除去的速度比较慢； b.加入少量的EDTA掩蔽溶液中的铅杂质，经活性炭处理后，再用电解法去除Pb2+<0.1g/L时，此法比较有效） ②Fe3+杂质：铁杂质不论用化学还是电解方法都不易除去，少量的铁杂质可加入柠檬酸铵掩蔽，铁超过10g/L，可用高电流电解或采用下列方法处理： a.在镀液中加入0.5mL/L30%的双氧水，搅拌30min； b.将镀液加热至60℃，双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，然后用KOH调整镀液的pH值，使它生成氢氧化铁沉淀，同时加入1~2g/L活性炭，搅拌30min； c.静止3h后过滤镀液，再电解0.5h，试镀； ③Ni2+杂质：含少量时，只要适当提高焦磷酸钾的含量，就可消除影响；含量超过5g/L时，用高电流密度电解法降低其含量。 （2）每2h测量并调整镀液的pH值，并调整到标准。调整方法如下，当pH值低时，用5%的氢氧化钾溶液调整，当pH值高时，可用柠檬酸、酒石酸、氨三乙酸等调整，一般不用磷酸调整，以减少镀液中正磷酸的积累。 故障二 镀层结合力不好？ 原因分析： （1）预镀层活化不良或工件被空气氧化；预镀层与镀层之间，除了保证水洗干净外，还需保证一定的酸活化液的酸度，否则，在工艺的时间内不足以将镀层表面的极薄氧化膜去除，而影响镀层的结合力。此外，工序间的配合不当，工件在空气中暴露时间过长，工件表面被氧化，而导致结合力差。 （2）清洗水货活化液中有油污染；检查清水洗槽的水质情况，如清洗水是否干净、清澈，有无油污漂浮，槽壁是否干净。同时检查酸活化槽的液面油污油污。若清洗水和活化液受到油污污染的话，工件在清洗和活化操作时，工件进、出槽的过程中，油污会黏附于表面，而影响后续电镀的结合力。 （3）镀液中有油污染；镀液中，油类杂质的污染主要来自于：a.未洗净的工件、挂具带入造成的交叉污染；b.电镀生产线上动力设备润滑油的滴漏造成污染；c.不洁的搅拌空气带入造成的污染。由于油类污物漂浮在液面上，当工件出、如镀槽时，会黏附在工件上，现有的水洗和活化工艺不能将其去除，而造成镀层结合力差，严重时大面积脱皮，轻则出现针孔，重则产生橘皮状的镀层。 解决方案： （1）a.用10%的化学纯硫酸活化；并按预定保养计划定期更换，保证活化效果；b.定期更换清水洗，并保证合适的循环水量，保证清洗水干净和水洗效果；c.加强现场管理，保证工序间的协调，严谨将工件在空气中中暴露时间过长，而被氧化。 （2）a.用毛边纸吸附液面漂浮的油污；并擦拭槽壁上黏附的油污；b.将清洗水和活化液放空；c.用热化学除油液擦拭槽壁2次，并用干净水冲洗2次，并将槽内的水放空，用10%的H2SO4擦拭槽内壁，用水冲洗2次，将积水防控；d.注满槽内的水，检查液面，若无漂浮的油污，即可使用，若仍有油污漂浮，按上述步骤再次清洗。 （3）a.向镀液中加入0.3~0.5mL/L海鸥洗涤剂，并将镀液加热至℃左右，搅拌30min；b.加入3~5g/L活性炭，搅拌30min；c.静置3h，过滤；d.调整光泽剂，电解1h后，试镀。 故障三 镀层有细麻点和针孔？ 原因分析：槽液浑浊； ①槽液温度过高。镀液温度控制在40~50℃，若温度过高，加速焦磷酸盐水解生成正磷酸盐，并加快氨的挥发，从而使溶液电导下降，光亮范围缩小，严重时出现条纹沉积层，阳极钝化，溶液浑浊，以致出现细麻砂镀层； ②大量的硫酸根积累。补充铜盐时，应以焦磷酸铜钾形式加入，若以硫酸铜的形式加入的话，会造成大量的硫酸根积累，将会使镀层变硬，易粗糙，槽液浑浊（硫酸钾的含量增加，低温时结晶析出）； ③镀液中有铜粉存在。 解决方案： ①控制槽液温度（40~50℃），分析调整成分，及时补加氨水[一般每平方米槽液每天加氨水（25%）400mL]； ②过滤镀液，铜盐以焦磷酸铜钾形成加入； ③过滤镀液。 |
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