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至尊木虫 (著名写手)


[交流] PVC热稳定剂配方设计及工业诊断

PVC热稳定剂的定义
为了实现PVC或类似塑料的热塑加工,向PVC中加入少量的化学物质,使塑料可以在加工温度下不发生化学变化或延缓化学变化,以达到延长塑料使用寿命的目的。

热稳定剂的作用机理
吸收氯化氢
    Me(OOCR)2 + 2HCl ==== MeCl2 +2HOOCR
    其中,Me为:Pb、Ba、Cd、Ca、Zn、Sn、Sb、Mg、Sr等;
消除或置换不稳定的氯原子;
防止自动氧化PVC在热氧及剪切力作用下,极易被O2氧化发生降解;
加入马来酸的金属盐可抑制或消除双键或使之变短、变少。

PVC热稳定剂的分析案例
样品的整体测试点击查看
1、样品的TGA(N2)测试
1)样品中的辅助稳定剂的热分解失重<300℃
2)脂肪酸盐的热分解失重>350℃
3)碳酸钙的分解失重(二氧化碳的失重)为580-700℃
2、样品的IR测试
波数1424.79cm-1、874.15cm-1表示碳酸钙的特征出峰;2920、2867cm-1有少量饱和碳氢键的伸缩振动信号,表示存在有机物,但碳酸钙信号太强,其他特征峰被遮盖。
3、样品的XRF测试
1)将样品进行800℃的马弗炉灼,残留灰分为54.67%;
2)检测到的锌、钙元素,结合红外测试可以确定样品中含有硬脂酸锌、碳酸钙等;
3)少量的镁、铝元素,与红外结果相结合,推测其来自水滑石。
4、样品的DSC测试
1)温度77.89℃是二苯甲酰甲烷的熔点;
2)温度121.93℃是硬脂酸锌的熔点。

样品的逐级分离测试
1、分离组分的IR测试(极性梯度洗涤)
经逐级分离洗涤,结果如图所示:
图4是样品经弱极性溶剂提取后红外测试的结果,主要匹配出抗氧剂1010;
图5是经中等极性溶剂提取后红外测试的结果,主要分离出抗氧剂1010、二苯甲酰甲烷;
图6是样品经弱极性溶剂上浮离心后红外测试的结果,主要匹配出硬脂酸锌;
经逐级分离洗涤,结果如图所示:
图7是样品经较强极性溶剂提取后红外测试的结果,主要匹配出双季戊四醇;
图8是样品经强极性溶剂提取后红外测试的结果,主要匹配为碳酸钙、水滑石;
图9是洗涤后不溶解物质红外测试的结果,主要匹配为碳酸钙。
2、样品经过处理后的1H-NMR测试图
左图:含有抗氧剂1010、二苯甲酰甲烷的特征H原子出峰    右图:含有双季戊四醇的特征H原子出峰
3、Dcm回流萃取原样的GCMS测试
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