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【求助】制备TiO2纳米管过程中的酸洗和水洗过程？已有11人参与
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请教各位大侠，我用水热法制备TiO2纳米管过程遇到问题，参考前人的文献中说将P25与NaOH溶液150度反应24h后，用0.1M的HCl和去离子水洗至PH=7.这个水洗的步骤不太明白，是将碱液处理后的P25过滤后先用大量的去离子水洗掉上面的碱，再用0.1M的HCl浸泡洗多久呢？不明白。还有HCl洗完后再用去离子水洗3次直至淋洗液的PH=7是吗？ 盐酸到底应该加多少呢？会不会洗过头，变成酸性的了？ 上次做了一批，TEM看到TiO2纳米管还有很多大颗粒(10几纳米直径)附在上面，不知为何物  我从来没有做过这个，想请各位GGJJ指点下，谢谢你们~~~  |
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 钛基纳米结构总结 | TiO2 |
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楼上的回答很精彩，LZ很大方。还是再瞎聊几句： 1. LZ采用常规碱水热法制备钛酸盐和二氧化钛纳米管，可惜LZ并没有一开始就很严格按照文献操作：NaOH浓度为10 M——很常规（注意再超过此浓度可能产生无规则的颗粒，稍微低点影响不大，不能过低影响反应速度及其产物形貌）；温度150度——就不那么常规了（10 M NaOH，一般温度越高，形貌从管状结构向纳米线转化，120度比较常用，180度制备纳米线比较常用，最低制备纳米线的温度为130度）；当然，二氧化钛前驱体的选择、前驱体颗粒的大小等等都有可能对产物的形貌产生影响。 2. 碱水热法生成的是钛酸盐，一开始是分散在高浓度碱中，因此先反复洗使产物分散在纯水中；然后阳离子交换，即酸洗。当然，酸是过量的，一般再反复洗使产物分散在纯水中；一般只有当钛酸盐酸化，才能进一步转化为二氧化钛，常规方法有两种：一种是煅烧，二是酸水热法；好像有这么一篇文献，煅烧不同形貌的产物再测试不同形貌二氧化钛的光催化性能，结果：纳米管煅烧成颗粒，纳米线煅烧结构破坏不大，最后纳米线的光催化性能远高于纳米管；对于煅烧，450度一般得到TiO2-B，想得到锐钛矿型的需要更高温度，酸水热法直接得到锐钛矿型二氧化钛。 瞎谈，建议LZ再认真调研文献，这方面的文献应该比较多，前两年好像有篇综述文献发表在Adv.Mater.当年的被引用次数很高。 |
4楼2010-01-24 01:38:42
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首先，NaOH浓度是10 mol/L的，不知道你用的是不是。 第二，反应完后，先离心，把上清液倒到，再用去离子水洗，洗至pH=7。我说的洗涤，不是泡在哪里就好了，是需要重复洗涤的。 第三，水洗完后，再用0.1 M的HCl洗，洗至pH=1 第四，再接着用去离子水洗至pH=7. 这个方法有点麻烦，但是出来的纳米管管型非常好，分散也很均匀。不过到此为止，做出来的只是钛酸盐纳米管（XRD上打不出来峰），而不是TiO2纳米管，你可以拿去煅烧，但是烧了以后管子就碎了，这个就需要你用一定的办法去固定管型了，比如在外面包SiO2什么的，这个就不多说了。 另外，你拿去照TEM的时候，建议你把钛酸盐纳米管泡在无水乙醇里面若干小时后再送样。 |
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2楼2010-01-22 22:43:31
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10楼2010-04-29 09:24:09
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