有机菜鸟求助一个合成反应
最近在做这么一个有机的合成反应,反应用到的溶剂二氯甲烷用CaH2回流,缚酸剂三乙胺用KOH除水。但是做了很多次,产物都特别少。按文献里的描述,产物是无色晶体,而我得到的那点是液体。然而这点液体做的核磁却与文献里的是对的上的。我不知道哪里出了问题,请教各位大神帮忙指点下。
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最近在做这么一个有机的合成反应,反应用到的溶剂二氯甲烷用CaH2回流,缚酸剂三乙胺用KOH除水。但是做了很多次,产物都特别少。按文献里的描述,产物是无色晶体,而我得到的那点是液体。然而这点液体做的核磁却与文献里的是对的上的。我不知道哪里出了问题,请教各位大神帮忙指点下。
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不一定得晶体啊,核磁质谱对了就可以了
产率太低了啊,几乎等于没有!
dcm蒸馏过么,感觉这个实验对操作要求挺高的,而且baronet不建议过柱子,如果过的话,必修速战速决,而且不能停。你说只拿到了一点点目标产物。跟我第一次弄的时候很类似。根据粗产物的nmr确定一下是柱子前的问题还是组织的问题吧
是啊。
柱子是酸性的。长时间储存过的dcm也是酸性的。会水解。
估计就是这个原因
,
不知道。你这个只能过个5CM或者加压