核磁谱图中看不出有无异构体
如图一中的反应,N甲基化。H-NMR可以确定原料已经被甲基化,该反应可能存在异构体A与B,目标产物是A。
TLC监测反应,出现一个小极性的新点,改变展开剂极性,改变展开剂体系,均出现一个相同Rf值的新点,新点始终没有分开。过柱分离纯化新点。
氢谱基本正常,但出现两个比较头疼的问题: ① δ1.24与δ1.37两个t峰分别属1号甲基氢与2号甲基氢,δ1.37处积分正常,氢谱的其他峰积分也正常,但δ1.24处的积分为6.01,搞不明白是什么原因。②氢谱没看出有异构体,那么做出来的结构是A还是B,还不清楚。
碳谱同样也没看出有没有异构体。
麻烦各位指点迷津,感谢!
返回小木虫查看更多
今日热帖
1.24附近高场第一个峰不要积到里头
这种共振体结构烷基化后的异构体用一维核磁很难鉴定的,做个二维核磁鉴定下吧
更好奇的是。你怎么做到的选择性。感觉两个N上都差不多
Chemdraw模拟还是比较准的不过如果发文章人家是不认可的,建议做一下长距离相关(HMBC)
,
δ1.24处的是三重峰与一个单峰 ,δ1.68怎么没有积分?A和B的去质子后共振式 还是A稳定吧