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产物醛过柱纯化

作者 YN伊娜
来源: 小木虫 1700 34 举报帖子
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我的实验主产物是个醛。整个反应体系点板主产物点很纯,254nm紫外可见,极性也很小。实验操作的每一步都有点板监测,就是在过柱纯化的时候,产物点莫名奇妙颜色变得很淡,浓缩之后,出现体系之前点板的时候,不存在的新点,而且,产率及其不稳定。才开始以为是过柱的时候,湿法上样的上样液加多了,于是增加柱高,尽可能减小上样液的量,过柱的时候,点板看是一个点,但就是很淡很淡,但是样品液的点尤其浓。旋蒸浓缩之后,在产物点上方附近出现新点。现在就是怀疑是不是产物醛在硅胶柱中不稳定导致的。虽然用三乙胺中和硅胶的办法也尝试过了,感觉效果依旧不是很好。想问问各位有经验的前辈,有没有不用过柱,也能将我的产物醛进行纯化的办法? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • jerrychange

    固体的醛可以用正己烷做重结晶。

  • shoushoudewo

    能不能发一下具体的反应以及后处理

  • YN伊娜

    石油醚:乙酸乙酯,二氯甲烷湿法上样

  • shoushoudewo

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by YN伊娜 at 2017-08-15 10:56:20
    后处理就是正常的过柱,进行梯度洗脱!但是产物极性很小,100:1就能把产物冲出
    ...

    你的反应是醇氧化成醛吗

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